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提取 0.2 g樣品,加入5 mL 乙腈,渦旋混合2 min,6000rpm離心5 min,收集上層清液,待凈化。
注:棕櫚油和椰子油取樣后,需在適當(dāng)溫水浴條件下使樣品融化。
凈化 ProElut PAEs Glass 6mL(Cat.#65919G)
a活 化: 加入15mL乙腈(對于椰子油樣品,需向柱上加入2g無水硫酸鈉);
b上 樣: 加入待凈化液,收集流出液,控制流速在1 mL/min;
c 洗 脫: 加入5 mL乙腈,收集流出液,控制流速在1 mL/min;
d 重新溶解: 在40℃水浴下通入氮?dú)獯蹈?,加? mL乙腈,混勻,供GCMS分析。
色譜條件 色譜柱:DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#8221)
進(jìn)樣口溫度:260 ℃
升溫程序:初始溫度60 ℃,保持1 min,以20 ℃/min升溫至220 ℃,保持1 min, 5 ℃/min升溫至300 ℃,保持5 min
載氣:氦氣,
流速:1 mL/min
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣
進(jìn)樣量:1.0 μL
離子源溫度:230 ℃
接口溫度:280 ℃
溶劑延遲:7.9 min
電子轟擊電離源(EI):選擇離子監(jiān)測模式(SIM),分組監(jiān)測見表1
本方案適用于調(diào)和油、芝麻油、橄欖油、24度棕櫚油、33度棕櫚油、53度棕櫚油和椰子油等油脂中17種PAEs的檢測。本方法定量限D(zhuǎn)INP是1.5 ug/kg ,其他化合物是0.3 ug/kg。


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