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應(yīng)用方案

儀器網(wǎng)/ 應(yīng)用方案/ 魚油類油脂中3種PAEs的測(cè)定-ProElut Silica Glass+DM-5MS

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方法:
SPE/GC-MS
基質(zhì):
動(dòng)物提取物
應(yīng)用編號(hào):
103712
化合物:
DBP、DEHP、DINP
SPE柱:
ProElut Silica Glass 2000mg / 6mL 30/pk
色譜柱:
DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.25μm
樣品前處理:

提取 0.2 g樣品(魚油0.1 g),加入2 mL 正己烷,混勻,待凈化。

凈化 ProElut Silica 2 g/6 mL Glass(Cat#:63061G)

a活 化: 依次加入10 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷、10 mL正己烷;

b上 樣: 加入待凈化液,棄去流出液;

c淋 洗: 加入15 mL2%甲基叔丁基醚-正己烷(魚油乙酯需用15 mL 3%甲基叔丁基醚-正己烷淋洗);

d洗 脫: 加入20 mL5%甲基叔丁基醚-正己烷,收集流出液;

e重新溶解: 在30℃水浴下減壓蒸至干,加入1 mL乙腈,超聲溶解,3000rpm 離心1 min,取上清(魚油乙酯和共軛亞油酸可以直接用乙腈溶解)供GCMS分析。

色譜條件:

色譜條件 色譜柱:DM-5MS,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#8221)

進(jìn)樣口溫度:280 ℃

升溫程序:初始溫度60 ℃,保持1 min,以30 ℃/min升溫至220 ℃,保持1 min, 10 ℃/min升溫至300 ℃,保持3 min

載氣:氦氣,

流速:1 mL/min

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量:0.5 μL

離子源溫度:230 ℃

接口溫度:280 ℃

溶劑延遲:8 min

電子轟擊電離源(EI):選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM),分組監(jiān)測(cè)見表1

文章出處:
天津應(yīng)用實(shí)驗(yàn)室
關(guān)鍵字:
魚油類油脂、PAEs、DBP、DEHP、DINP、塑化劑、ProElut Silica Glass、DM-5MS、GC-MS、SPE、魚油甘油酯、魚油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB、共軛亞油酸
摘要:

本方案適用于魚油甘油酯、魚油乙酯、磷脂UB、磷脂3FSB和共軛亞油酸中DBP、DEHP和DINP的檢測(cè)。

圖譜:


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