ProElut C18 500mg/6ml小柱

活化

丙酮(6mL)--乙腈(6mL)--甲醇(10mL)--重蒸水(10mL)

水樣的固相萃取

上水樣(稀硫酸調(diào)pH=4.0)---靜置5min---真空輔助抽去殘余的水(不可完全抽干)---洗脫劑(8mL乙腈)洗脫_N2吹去乙腈---定容至2mL。

色譜柱：SHIMADZU Via-ODS 150 ×4．6 mm，5μm

流動相:乙腈:水(三氟乙酸調(diào)pH=2．8)=66：34(v/v)

流速:1.0 mL／min，

柱溫:35℃，

進(jìn)樣量:20μL

檢測器: LC-10ATvp，SPD-10Avp紫外檢測器 225nm

摘要：采用ProElut C18固相萃取柱及HPLC-UVD系統(tǒng)研究了水樣中4種代表性的內(nèi)分泌干擾物(EDCs)的分離檢測方法。在水樣pH=4.0，用8 mL乙腈為洗脫劑的實驗條件下，莠去津、氟蟲腈、和鄰苯二甲酸二丁酯的回收率分別為92.6%,92.9%,81.5%,85.95%,線性范圍都在50-500μg/L之間，相關(guān)系數(shù)r均大于0.9995，檢測限分別為1.03×10-3、1．43 X 10-1、8．12 X 10-2．46×10-1 μg/L。該方法應(yīng)用于ZG藥科大學(xué)校尉自來水、池塘水和河水等3處水體的檢測，分別檢出鄰苯二甲酸二丁酯1．81、2．96、4．05μg/L，其余3種物質(zhì)均未檢出，證實該區(qū)域增塑劑污染的普遍性和代表性。

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全文下載:SPE—HPLC法分離檢測水體中四種內(nèi)分泌干擾物