色譜柱:Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm, 5μm (Cat#:99603)

流動(dòng)相:0.05%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脫,0～25min,17%～25%A,2555min,25%～45% A,55～85min,45%～80%A,85～95 min,80%A保持不變

流速:1.0mL/min

進(jìn)樣量:10μL

檢測(cè)器:紫外檢測(cè)器,246nm

摘要:目的:建立補(bǔ)骨脂藥材中化學(xué)成分的GX液相色譜-電噴霧質(zhì)譜分析方法.方法:采用DiamonsilTMC18(4.6 mm×250 mm,5μm)色譜柱;流動(dòng)相0.05%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脫;流速1 mL/min;柱溫30℃;DAD掃描范圍190~400nm;檢測(cè)波長(zhǎng)246 nm.Finnigan電噴霧離子阱多級(jí)質(zhì)譜儀;正離子檢測(cè)模式;ESI噴霧電壓4 500 V;鞘氣(N2)流速60個(gè)單位;輔助氣(N2)流速20個(gè)單位;毛細(xì)管溫度350℃;毛細(xì)管電壓19 V,掃描范圍m/z90~800.結(jié)果:補(bǔ)骨脂中化學(xué)成分獲得了較好的分離和檢測(cè),共鑒定出2個(gè)香豆素苷,3個(gè)香豆素,8個(gè)黃酮和1個(gè)單萜酚類成分.結(jié)論:該方法靈敏度高、分離度好,適用于補(bǔ)骨脂藥材中化學(xué)成分的快速定性鑒定.

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