1.對照品溶液：取大黃素對照品和大黃酚對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每lml含大黃素5 μg，大黃酚10 μg的混合溶液，即得。

2.樣品溶液：取重量差異項下的本品，剪碎，取約1 g，精密稱定，精密加入甲醇50 ml，稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液10 ml，水浴蒸干，殘渣加10%鹽酸溶液10 ml，超聲處理（功率250W，頻率50 kHz）5分鐘，再加30 ml，加熱回流1小時， 冷卻，用振搖提取3次，每次10 ml，合并液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇使溶解并轉(zhuǎn)移至5 ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

色譜柱： Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm， 5 μm（Cat No: 99603）

流動相： 甲醇：0.1%磷酸溶液=80：20

流速： 1 mL/min

柱溫： 30 ℃

檢測器： 254 nm

進樣量： 5 μL

Diamonsil C18（2）檢測利膈丸中大黃素、大黃酚。