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1.對(duì)照品溶液:取大黃素對(duì)照品和大黃酚對(duì)照品適量,精密稱(chēng)定,加甲醇制成每lml含大黃素5 μg,大黃酚10 μg的混合溶液,即得。
2.樣品溶液:取重量差異項(xiàng)下的本品,剪碎,取約1 g,精密稱(chēng)定,精密加入甲醇50 ml,稱(chēng)定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱(chēng)定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液10 ml,水浴蒸干,殘?jiān)?0%鹽酸溶液10 ml,超聲處理(功率250W,頻率50 kHz)5分鐘,再加30 ml,加熱回流1小時(shí), 冷卻,用振搖提取3次,每次10 ml,合并液,置水浴上蒸干,殘?jiān)蛹状际谷芙獠⑥D(zhuǎn)移至5 ml量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
色譜柱: Diamonsil C18 250×4.6 mm, 5 μm(Cat No: 99903)
流動(dòng)相: 甲醇 : 0.1%磷酸溶液=80 : 20
流速: 1 mL/min
柱溫: 30 ℃
檢測(cè)器: 254 nm
進(jìn)樣量: 5 μL
Diamonsil C18檢測(cè)利膈丸中大黃素、大黃酚。


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