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1、樣品準(zhǔn)備 (1) 將5 g 勻質(zhì)土壤加到50 mL Teflon 試管中并加10 g 無水硫酸鈉和30 mL 二氯甲烷,渦旋振蕩4 小時; (2) 過濾樣品液,濾液在氮?dú)饬飨聺饪s至1 mL ; (3) 向濃縮液中加入10 mL 正己烷,混均,氮?dú)饬飨聺饪s至1 mL,待SPE 凈化。 2、凈化 a 活化: 將4 mL 正己烷加入ProElut Florisil 1 g/6 mL (Cat.#65006),流出液棄去; b 上樣: 將1 mL 濃縮液加入小柱,流出液棄去; c 洗脫: 用4 mL 丙酮洗脫,收集洗脫液; d 重新溶解:氮?dú)饬飨聺饪s洗脫液至1 mL,待GC-ECD 檢測;
色譜柱:DM-5 30 m x 0.25 mm x 0.25 μm (Cat. #7221) 流速:1.0 mL/min 進(jìn)樣量:1 μL 進(jìn)樣方式:不分流 進(jìn)樣口溫度:220 oC 柱溫:初始溫度100 oC,以10 oC/min 升溫至200 oC,再以20 oC/min 升溫至270 oC,保持5 分鐘 檢測器:ECD 檢測器溫度:300 oC 載氣:N2
適用于土壤中PCBs 的檢測。
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