油性樣品： 稱取0.4g油樣，用2mL飽和乙腈的正己烷溶解，分別用4mL飽和正己烷的乙腈提取兩次，離心，收集乙腈層，待PSA玻璃小柱凈化 （整個過程中注意控制流速） 活化平衡：5mL乙腈 （不能讓溶劑流干） （開始收集） 上樣：乙腈層待凈化液 （抽干） 洗脫：2mL乙腈 收集上樣和洗脫的乙腈溶液，吹到近干，1mL正己烷溶解，GC-MS檢測油性樣品中鄰苯二甲酸酯的回收率在65%-90%之間 解釋：乙腈和許多飽和烴不混溶，在向正己烷中加乙腈的時候開始可能混為一相，飽和后分相，乙腈的密度較大，應(yīng)當(dāng)在下層 可以將一定量的兩種溶劑混在一起，充分振蕩混合后，上層應(yīng)當(dāng)是乙腈飽和的正己烷溶液，下層應(yīng)當(dāng)是正己烷飽和的乙腈溶液