樣品準(zhǔn)備/提取

步驟一：稱(chēng)取樣品1.0 g于玻璃離心管中，加入2 mL提取劑1*和10 mL提取劑2*，渦旋2 min、以不低于4000 r/min的轉(zhuǎn)速離心2 min，取下層清液；

步驟二：向殘留溶劑中加入10 mL提取劑2*，重復(fù)步驟一，合并兩次提取液，40 ℃下氮?dú)獯抵两?，加? mL正己烷，振蕩混勻，待凈化。 *提取劑1：乙腈飽和的正己烷 *提取劑2：正己烷飽和的乙腈 SPE柱凈化——ProElut PSA (Cat.#63206G)

(1)活 化： 依次加入5 mL丙酮、5 mL正己烷，棄去流出液；

(2)上 樣： 加入待凈化液，流速控制在1 mL/min內(nèi)，收集流出液；

(3)洗 脫： 依次加入5 mL正己烷、5 mL4%丙酮-正己烷溶液，收集流出液，合并兩次收集的流出液， 40 ℃水浴，緩慢氮?dú)饬鳁l件下吹至近干（約0.5 mL）后揮干，乙腈定容至1 mL，超聲混合1 min， 4000 r/min離心后取上清夜，供GC-MS檢測(cè)。

色譜柱：DM-5MS 60 m×0.25 mm×0.25 μm

進(jìn)樣口溫度：280 ℃

升溫程序：初始溫度60 ℃，保持1 min，以20 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min，再以5 ℃/min升溫至300 ℃，保持30 min

載氣：氦氣

流速：0.5 mL/min

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣

進(jìn)樣量：1 μL

離子源溫度：230 ℃

接口溫度：280 ℃

溶劑延遲：10 min

電子轟擊電離源（EI）：選擇離子監(jiān)測(cè)模式（SIM），分組監(jiān)測(cè)見(jiàn)表1

利用有機(jī)溶劑提取樣品中的鄰苯二甲酸酯，經(jīng)固相萃取小柱凈化，運(yùn)用GC-MS分析測(cè)定。本方法適用于含有油脂食品中23種鄰苯二甲酸酯檢測(cè)

1 DMP 2 DEP 3 DIPrP 4 DAP 5 DPrP 6 DIBP 7 DBP 8 DMEP 9 DIPP 10 BMPP 11 DEEP 12 DPP 13 DHXP 14 BBP 15 DBEP 16 DHP 17 DEHP 18 DCHP 19 DPhP 20 DNOP 21 DINP 22 DIDP 23 DNP