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色譜柱:Diamonsil C18 250×4.6 mm, 5μm (Cat#:99903)
流動相:乙腈-水(含0.1%乙酸) (65:35)
流速:1.0mL/min
柱溫:35 ℃
檢測器:DAD檢測器,掃描范圍:190~400nm
摘要:利用GX液相色譜-二極管陣列檢測器-質(zhì)譜聯(lián)用方法對洛伐他丁及其雜質(zhì)成分進行分離分析和結(jié)構(gòu)鑒定.實驗采用Diamonsil C18(5μm,4.6 mm×250 mm)為分離柱,乙腈-水(含0.1%乙酸)(65:35)為流動相,分離并檢測了洛伐他丁及其雜質(zhì);通過與DAD檢測器和離子阱質(zhì)譜聯(lián)用,獲得了它們的紫外光譜和質(zhì)譜數(shù)據(jù);紫外光譜表明除氫化洛伐他丁外其余雜質(zhì)與洛伐他丁基本結(jié)構(gòu)相同,利用MS和MS2數(shù)據(jù)確定了雜質(zhì)的分子量和側(cè)鏈結(jié)構(gòu),由此鑒定了其中10個雜質(zhì)的結(jié)構(gòu). 實驗結(jié)果表明, GX液相色譜-二極管陣列檢測器-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)可以快速鑒定洛伐他丁中的雜質(zhì)化學成分.
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