色譜柱:Diamonsil C18 250×4.6 mm, 5μm(Cat#:99903)

流動(dòng)相:乙腈與水-四氫呋喃-磷酸(80:10:0.2)

流速:1.0mL/min

進(jìn)樣量:10μL

柱溫:30℃

檢測(cè)器:UV 280nm

摘要:為了確定芩百粉針劑中黃芩藥材的產(chǎn)地,保證其質(zhì)量的穩(wěn)定、可控,本課題采用HPLC法對(duì)芩百粉針劑的原料藥(黃芩藥材)的指紋圖譜進(jìn)行了初步研究:以黃芩苷為參照物,對(duì)10個(gè)不同產(chǎn)地的黃芩藥材進(jìn)行了HPLC指紋圖譜分析.并采用RPHPLC法同時(shí)測(cè)定了黃芩藥材中4種黃酮類成分黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素的含量.　　方法:色譜柱：Dikma鉆石C18(5μm，250mm×4.6mm);流動(dòng)相:乙腈與水-四氫呋喃-磷酸(80:10:0.2)溶劑系統(tǒng),梯度洗脫,檢測(cè)波長(zhǎng):280nm;流速:1.0ml/min;柱溫;30℃;進(jìn)樣量:10μl.　　結(jié)果:共標(biāo)出9個(gè)共有峰,不同產(chǎn)地黃芩藥材之間各共有峰的相對(duì)保留時(shí)間重現(xiàn)性較好,而峰面積比值的可比性較差.非共有峰面積不超過(guò)總峰面積的10﹪.黃芩苷、漢黃芩苷、黃芩素和漢黃芩素在一定范圍內(nèi)均具有良好的線性相關(guān)性.其線性范圍分別為0.16～6.25μg(r=0.9999),0.14～5.47μg(r=0.9999),0.08～3.12μg(r=0.9999),0.02～0.78μg(r=0.9999);平均回收率(n=5)分別為99.80﹪,100.28﹪,100.74﹪,98.89﹪;RSD分別為1.76﹪,1.99﹪,2.54﹪,1.51﹪.本方法重現(xiàn)性好,專屬性強(qiáng).　　結(jié)論:比較10個(gè)不同產(chǎn)地黃芩藥材的指紋圖譜及其4種黃酮類成分的含量,表明山東莒縣、甘肅隴西和山東沂水的指紋圖譜中4種黃酮類成分的色譜峰面積總和占總峰面積的比例較高,而且通過(guò)含量測(cè)定也表明這三個(gè)產(chǎn)地中4種黃酮類成分的總量較高.所以可以判定山東莒縣、甘肅隴西和山東沂水的黃芩藥材質(zhì)量較優(yōu),可以作為芩百粉針劑中黃芩的原料藥材.而且本研究所建立的黃芩藥材的指紋圖譜及含量測(cè)定的方法也可為黃芩藥材的質(zhì)量控制提供科學(xué)依據(jù).