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方法的線性關(guān)系、檢出限和定量限 取 1.0μg/mLN- 亞硝基二甲胺進(jìn)行全掃描,得 N- 亞硝基二 甲胺的特征離子及保留時(shí)間,總離子流圖及質(zhì)譜圖見圖 1, 和 NIST 譜庫(kù)的匹配結(jié)果見圖 2。而后配制系列濃度標(biāo)準(zhǔn) 溶液,由低濃度至高濃度依次進(jìn)樣檢測(cè),以峰面積及濃 度作標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸。N- 亞硝基二甲胺的特征離子為 74、42、43;結(jié)果表明,在 0.01 ~ 1.00 mg/L 范圍內(nèi) N- 亞 硝基二甲胺呈良好線性關(guān)系(圖 4)。依據(jù)特征離子質(zhì)量 色譜峰信噪比 RS/N=3 計(jì)算方法檢出限,RS/N=10 計(jì)算方法定 量限,結(jié)果見表 2。N- 亞硝基二甲胺 50ng/ml 提取離子圖 見圖 3。 方法精密度和回收率的測(cè)定 移取礦泉水適量,測(cè)定提取回收率,在 3 份平行樣品中 分別添加適量對(duì)照液,使Zzhong進(jìn)樣溶液中對(duì)照液濃度為 100μg/L。結(jié)果表明,提取回收率為 55.11~59.67%,相對(duì)標(biāo) 準(zhǔn)偏差(RSD, n=3)為 3.98%?;厥章屎途芏葦?shù)據(jù)結(jié)果見 表 3,譜圖見圖 5。 樣品檢測(cè) 取礦泉水適量,按上述前處理方法處理并檢測(cè)樣品中 N亞硝基二甲胺含量,樣品測(cè)定結(jié)果表明,樣品中未檢出 N亞硝基二甲胺,譜圖見圖 6。結(jié)論 本方法采用二氯甲烷提取溶解樣品,經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的前處理 步驟,采用 Thermofisher 的 ISQ 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè) 的技術(shù),建立了食品中 N- 亞硝基二甲胺的含量測(cè)定方法, 且經(jīng)過(guò)驗(yàn)證,該方法簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確。
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