【概述】

鎳（Ni）由于其高溫和低溫下的耐腐蝕性和強(qiáng)度，是Z廣泛使用的金屬之一。它Z常用于鋼的生產(chǎn)，也是各種其他合金中的重要成分。還用于電子，電鍍和可充電電池中。這些不同的用途需要不同純度的鎳，在某些應(yīng)用中需要高純度的鎳，而對(duì)于其他應(yīng)用領(lǐng)域低等級(jí)的鎳就能滿足需求了。

倫敦金屬交易所（LME）就不同金屬雜質(zhì)的鎳發(fā)布了不同規(guī)格的要求。本文的ZD是利用 Avio?500ICP發(fā)射光譜儀（ICP-OES）對(duì)鎳中的雜質(zhì)進(jìn)行分析，使用“原料鎳要求”作為待測元素和所需濃度的指南。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

使用PerkinElmer Avio500 ICP-OES進(jìn)行測試，所有分析測試使用表1中的參數(shù)和表2中的波長。標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣系統(tǒng)配置和參數(shù)用于所有分析。炬管位置設(shè)置為-4。在考慮氬氣成本時(shí)，Avio500的同步雙向觀測功能和低氬消耗（總共9升/分鐘）可大大節(jié)省成本。

表1.Avio500ICP-OES的參數(shù)和條件

表2.元素與波長

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

所有分析在1％Ni溶液中進(jìn)行，以模擬純Ni消解液（介質(zhì)為5％硝酸（v/v））。為了檢查方法準(zhǔn)確性，按照“鎳標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范”（99.80％），“原料鎳要求”中規(guī)定的含量，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。檢測使用外標(biāo)法進(jìn)行，濃度水平為0.25,0.5和1.0ppm混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，介質(zhì)為5％硝酸。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

表3顯示了99.80％（wt%）的鎳的ASTM標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，以及1％Ni溶液中各元素的濃度（相當(dāng)于100倍稀釋）。將混合標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到1％Ni溶液中后的回收率如圖1所示。所有回收率在±10％以內(nèi)，表明儀器能夠在低濃度下準(zhǔn)確測量這些元素。

Bi和Sn受到Ni基體明顯的光譜干擾。使用多譜線擬合（MSF）建立模型可將干擾的影響去除，從而滿足測量準(zhǔn)確度。

表3.倫敦金屬交易所99.80%純鎳

圖1.各元素的加標(biāo)回收率，1%Ni，濃度見表3

溶液中的檢出限定義為1％Ni連續(xù)七次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差的三倍。圖2給出了各元素的檢出限以及按100倍稀釋后溶液中含量限制。

通過1％Ni的6小時(shí)連續(xù)分析時(shí)內(nèi)標(biāo)信號(hào)的變化確定了準(zhǔn)確度與穩(wěn)定性。結(jié)果見圖3，內(nèi)標(biāo)信號(hào)與**次測定時(shí)的讀數(shù)對(duì)比，在±5％之間變動(dòng)，證明了該方法的穩(wěn)定性。

圖2.1%Ni溶液中各元素檢出限與限量值。按100倍稀釋99.7%純鎳計(jì)算

圖3.1%Ni溶液中內(nèi)標(biāo)Sc6小時(shí)的穩(wěn)定性

結(jié)論

本文證明了PerkinElmer Avio 500 ICP-OES可對(duì)高純Ni（1%Ni溶液模擬）的雜質(zhì)進(jìn)行準(zhǔn)確分析，符合倫敦金屬交易所規(guī)定的純鎳要求。通過使用MSF克服了高基體樣品的光譜干擾，所有元素檢出限都在規(guī)定的范圍以內(nèi)。

【儀器/耗材清單】

儀器

PerkinElmer Avio 500 ICP-OES

試劑及耗材

【參考文獻(xiàn)】

1."SpecialContractRulesforPrimaryNickel",The London MetalExchange.

2."MulticomponentSpectralFitting"”,TechnicalNote,PerkinElmer2016

標(biāo)簽：ICP-OESAvio?500ICP發(fā)射光譜儀