1 前言

土壤污染是當前人類面臨的一個極為重要的、性的環(huán)境問題之一。土壤中污染物主要包括重金屬、有機污染物、放射性物質(zhì)、過量氮、磷以及病原菌等，它們對糧食安全和人類生存環(huán)境產(chǎn)生脅迫。其中，苯胺類是一種重要的有機化工原料，環(huán)境中的苯胺主要來源于橡膠、印染、制藥、塑料、等工藝生產(chǎn)過程。環(huán)境中苯胺的殘留量已引起人們的極大關注，早已將其列入優(yōu)先監(jiān)測的污染物。因此，建立簡單、快速、靈敏有效的苯胺類測定方法十分必要。本文用固相萃取法對土壤中苯胺類化合物的整個檢測過程中的凈化環(huán)節(jié)進行了實驗。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

SPE400 全自動機械臂固相萃取儀、旋渦混勻器，超聲波清洗器

1.2 試劑及耗材

二氯甲烷、正己烷、甲醇、乙酸乙酯、正己烷+丙酮（1+1）

C18 固相萃取小柱（1g/6mL）

佛羅里硅土固相萃取小柱（1g/6mL）

3 實驗方法

3.1 C18 固相萃取小柱凈化（液相法）

3.2 佛羅里硅土固相萃取小柱凈化（氣相法）

3 結(jié)果與討論

使用固相萃取法凈化土壤中苯胺類物質(zhì)，整個凈化過程實現(xiàn)自動化，減少人力的消耗，且實驗過程中使用的有機溶劑采用密封處理，降低了對人體的傷害且儀器能JZ的控制活化、上樣、洗脫等溶劑流速和國標中對實驗過程的要求，使樣品凈化的更為充分。

注意事項

1、活化步驟的流速保持適中，保證活化液充分濕潤吸附劑即可。上樣和洗脫過程流速應當適當慢一些，以使目標物盡量多的保留在柱內(nèi)以及ZH可以完全將其洗脫。

2、C18 小柱第二步活化時要求小柱充滿活化液后浸潤 5min，實驗過程中應該注意當甲醇活化液開始流出時開始進入等待時間。

3、C18 小柱在活化液流干前上樣，樣品液流干前洗脫。

4、C18 小柱洗脫時洗脫液需浸潤小柱 5min 后收集，此步驟中增加一段氮吹時間和空氣助推可將洗脫液ZDCD的收集。

5、潤洗上樣中 80mL/min 的潤洗速度可實現(xiàn)噴淋潤洗，減少樣品溶液的殘留比。

6、土壤苯胺類化合物的凈化本文分別列舉了液相和氣相檢測所用到的不同的固相萃取方法，兩種方法的試劑和用量上存在明顯差別，需針對后期不同的檢測設備選用不同的凈化方法。

7、實驗所用有機試劑均為色譜純或同級別。

參考文獻

[1]. 《 土壤和沉積物 苯胺類和聯(lián)苯胺類的測定 液相色譜—三重四級桿質(zhì)譜法》

[2]. 《全國土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測試方法技術規(guī)定》(送審稿修改版)

標簽：固相萃取法全自動固相萃取儀