1 前言

多環(huán)芳烴是煤、石油、木材、煙草、有機(jī)高分子化合物等有機(jī)物不完全燃燒時(shí)產(chǎn)生的揮發(fā)性碳?xì)浠衔?，是重要的環(huán)境和食品污染物。多環(huán)芳烴性質(zhì)穩(wěn)定，在環(huán)境中難以降解，可在生物體內(nèi)蓄積，具有“致癌、致畸、致突變”效應(yīng)。近年來，環(huán)境保護(hù)部門要求各地對全國農(nóng)村土壤質(zhì)量和場地土壤污染狀況展開調(diào)查，其中有機(jī)污染物主要包括多環(huán)芳烴，因此選擇和建立合適的多環(huán)芳烴分析方法尤為重要。本文用固相萃取法對土壤中多環(huán)芳烴類化合物的整個(gè)檢測過程中的凈化環(huán)節(jié)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

SPE400 全自動(dòng)機(jī)械臂固相萃取儀

1.2 試劑及耗材

二氯甲烷、正己烷、二氯甲烷+正己烷（1+9）、二氯甲烷+正己烷（1+1）

硅酸鎂固相萃取小柱（1g/6mL）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 固相萃取小柱凈化（氣相法）

3.2 固相萃取小柱凈化（液相法）

4 結(jié)果與討論

使用固相萃取法凈化土壤中多環(huán)芳烴類物質(zhì)，整個(gè)凈化過程實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化，減少人力的消耗，且實(shí)驗(yàn)過程中使用的有機(jī)溶劑采用密封處理，降低了對人體的傷害且儀器能JZ的控制活化、上樣、洗脫等溶劑流速和國標(biāo)中對實(shí)驗(yàn)過程的要求，使凈化環(huán)節(jié)變的更為簡單GX。

注意事項(xiàng)

1、活化步驟的流速保持適中，保證活化液充分濕潤吸附劑即可。上樣和洗脫過程流速應(yīng)當(dāng)適當(dāng)慢一些，以使目標(biāo)物盡量多的保留在柱內(nèi)以及ZH可以完全將其洗脫。

2、活化步驟ZG標(biāo)要求加入活化液后讓其在小柱內(nèi)保持浸潤 5min，可通過設(shè)置相同的等待時(shí)間及合適的活化速度來達(dá)到相似的浸潤效果。

3、潤洗上樣中 80mL/min 的潤洗速度可實(shí)現(xiàn)噴淋潤洗，減少樣品溶液的殘留比。

4、ZH一步洗脫時(shí)在保證實(shí)驗(yàn)效率的基礎(chǔ)上，需要設(shè)置足夠的空氣助推和氮吹，以保證將洗脫液ZDCD的收集。

5、氣相和液相檢測過程所用的固相萃取凈化方法的試劑種類完全相同，用量及步驟也大體相似，ZD的不同在于兩種方法用的兩種洗脫試劑的配比有所不同。在后續(xù)檢測設(shè)備的選擇和兩種洗脫試劑的配比上要稍加注意。

參考文獻(xiàn)

[1]HJ 805-2016 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法

[2]HJ 784-2016 土壤和沉積物 多環(huán)芳烴的測定 GX液相色譜法

標(biāo)簽：固相萃取法全自動(dòng)固相萃取儀