【概述】

本文采用賽默飛世爾科技Triplus 500 頂空氣相色譜對一次性醫(yī)用口罩中的環(huán)氧乙烷殘留量進(jìn)行了探討，方法具有操作簡

單，被測組分和雜質(zhì)能達(dá)到有效分離，靈敏度高、精密度和準(zhǔn)確度良好的特點。

【實驗/設(shè)備條件】

2.5 色譜條件

1）色譜柱：TG-624silMS（60 m×0.25 mm×1.4m）；

2）柱溫：40℃（3min），15℃/min到80℃，20℃/min到230℃（4min）；

3）分流進(jìn)樣，分流比20:1；

4）進(jìn)樣口溫度：80℃；

5）載氣：高純氮（99.999%），恒流模式，1.0 mL/min；

6）頂空進(jìn)樣模式，定量環(huán)1.0mL（進(jìn)樣時間0.5min）；

7）頂空平衡溫度：60℃，平衡時間40min；

8）定量環(huán)/傳輸線溫度：80℃；

9）環(huán)壓130kpa（平衡0.5min），瓶壓140kpa（平衡0.5min），

10）FID檢測器：檢測器溫度：250℃，空氣流速：350ml/min，氫氣流速：35ml/min，尾吹氣流速：40ml/min。

【樣品提取】

2.3 加標(biāo)樣品的配制

將樣品剪成5mm×5mm的小片，稱取0.500g左右的樣品加入到20ml的頂空瓶中，加超純水2mL，冰水浴條件下分別加入2ul 環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)儲備液，得到加標(biāo)為10mg/L的加標(biāo)樣品。

2.4 樣品處理

將口罩樣品剪成5mm×5mm的小片，分別稱取0.500g左右的樣品加入到20ml的頂空瓶中，加超純水2.0mL，待HS/GCFID分析。（備注：由于口罩重量輕，體積大，所以頂空瓶中不宜加入太多的水，否則口罩碎片漂浮，本實驗加2mL超純水。）

【實驗/操作方法】

3.1 標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖

按照上述儀器方法，對環(huán)氧乙烷測定的色譜圖見圖1。保留時間：6.90min，色譜峰出峰良好，表明該方法適用于環(huán)氧乙烷分離，靈敏度高，特異性強(qiáng)無雜質(zhì)干擾。

3.2 線性相關(guān)系數(shù)

按照上述儀器方法，對環(huán)氧乙烷系列濃度標(biāo)樣分別進(jìn)樣分析，考察在2-20ppm濃度范圍內(nèi)的線性，實驗結(jié)果表明線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)：0.9999（圖2）。

3.3 實際樣品加標(biāo)回收

按照上述方法對一次性醫(yī)用口罩中環(huán)氧乙烷進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)品添加回收率試驗，10mg/L的加標(biāo)樣品，回收率為98.73%。

【實驗結(jié)果/結(jié)論】

本文建立了以Triplus 500新頂空技術(shù)， Trace 1310 GC-FID法對一次性醫(yī)用口罩中的環(huán)氧乙烷殘留進(jìn)行檢測。該方法的操作步驟簡單，且在2ppm-20ppm范圍內(nèi)的5個濃度點的線性相關(guān)系數(shù)為0.9999，加標(biāo)回收率98.73%，能夠滿足日常分析檢測的要求。

【儀器/耗材清單】

2.1 儀器與試劑

2.1.1儀器

Trace 1310 GC-FID氣相色譜儀（Thermo Fisher Scientific）；Triplus500頂空自動進(jìn)樣器（ThermoScientific）；TG-624silMS色譜柱（60m×0.25mm×1.4m，PN:26059-3330）（Thermo Fisher scientific）；軟件：Chromeleon7（Thermo Fisher scientic）。

2.1.2試劑

環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品（10mg/mL濃度，安譜，二甲基亞砜為溶劑）；超純水。