液相色譜儀檢測的靈敏性較高，被廣泛運(yùn)用于食品醫(yī)藥等領(lǐng)域，其主要檢測項(xiàng)目是食品和藥物工業(yè)生產(chǎn)過程中的藥品殘留，減少對人體的傷害相關(guān)檢測科研部門在建立藥品中特定物質(zhì)檢測或含量測定的應(yīng)用方案時(shí)，須按照藥典收載的相關(guān)藥品分析方法的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行建立完整的液相色譜儀檢測方案需涵蓋檢測儀器檢測試劑樣品的制備液相色譜儀檢測條件檢測結(jié)果以及結(jié)果分析方法 在建立方法時(shí)，選擇儀器配置以及試劑應(yīng)當(dāng)注意以下事項(xiàng)：液相色譜柱填料十八烷基鍵合硅膠；檢測器UV檢測器；流動(dòng)相甲醇-水系統(tǒng)，應(yīng)盡可能少用含有緩沖液的流動(dòng)相，如為堿性藥物，流動(dòng)相的pH值應(yīng)為7~8；如為酸性藥物，流動(dòng)相的pH值應(yīng)為3~4；內(nèi)標(biāo)物應(yīng)易得到的純度較高的化學(xué)試劑或?qū)φ掌?，?yīng)與待測物質(zhì)化學(xué)結(jié)構(gòu)相似，理化性質(zhì)接近，峰的響應(yīng)值相當(dāng)，以及分離度應(yīng)大于1.5 待檢測樣品溶液的配置可直接由樣品原料經(jīng)攪碎溶解過濾提取而來，提取出來的樣品溶劑必須經(jīng)過氮吹儀結(jié)晶提純處理后，再經(jīng)溶劑過濾器過濾方可進(jìn)入儀器進(jìn)行檢測分析 檢測過程中，須按照色譜檢測條件操作，且要極ng準(zhǔn)控制液相色譜儀各部件的試驗(yàn)狀況，包括進(jìn)樣器泵的壓力調(diào)整，流動(dòng)相的流速控制，色譜柱溫箱檢測器進(jìn)樣口的溫度控制等都須嚴(yán)格執(zhí)行任何檢測條件的異動(dòng)都會(huì)影響到檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性 檢測結(jié)果的分析，即對檢測樣品的定性定量分析，需注意以下事項(xiàng)：若雜質(zhì)峰的響應(yīng)值與主成分峰的響應(yīng)值相差太大，應(yīng)自身對照法，而不宜選用面積歸一化法；若以內(nèi)標(biāo)法測定含量，應(yīng)考慮內(nèi)標(biāo)物是否含有干擾供試品的雜質(zhì)；如以外標(biāo)法測定含量，對照品與供試品應(yīng)各取樣2份，對照溶液各進(jìn)樣3次，供試品溶液各進(jìn)樣2次，計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)差（RSD應(yīng)不得大于l.5％） Z后，應(yīng)進(jìn)行Zdi檢出量試驗(yàn)，并對同一樣品分析結(jié)果的重現(xiàn)程度方法的可行性，并作出評價(jià) 本文地址：www.hxsj17.com