01 前 言
煤灰是煤中礦物質(zhì)燃燒后生成的各種金屬和非金屬氧化物與鹽類。煤灰成分復(fù)雜，主要由硅、鋁、 鐵、鈦、鈣、鎂、錳和磷等元素的氧化物與鹽類組成。
在鋼鐵行業(yè)，可根據(jù)煤灰的成分，可推測煤的礦物組成，判定煤的質(zhì)量，預(yù)測焦炭的質(zhì)量指標(biāo)，判斷對高爐的腐蝕情況，預(yù)判對環(huán)境污染的程度，為煤灰渣的綜合利用提供技術(shù)支撐；在燒結(jié)配料、高爐冶煉還可以根據(jù)灰分組分含量，進(jìn)行配料計(jì)算，控制生產(chǎn)工藝。
在電力行業(yè)動(dòng)力的燃燒中 , 可根據(jù)煤灰成分初步判斷煤灰熔點(diǎn)的高低 ，根據(jù)煤灰中堿性成分含量的高低 , 可以判斷煤灰對燃燒室的腐蝕程度。
目前煤灰成分檢測主要采用化學(xué)法、ICP法，這些方法都需要對樣品進(jìn)行復(fù)雜的樣品前處理，針對不同的成分還需要分別處理，分析周期特別長，一般情況下需要2-3天左右出結(jié)果，因此費(fèi)時(shí)又費(fèi)力，滿足不了煉鐵快速生產(chǎn)的需要和電力行業(yè)鍋爐安全預(yù)防的需要。
而XRF具備制樣簡單、多元素同時(shí)快速分析的特點(diǎn)，因而XRF中的波長色散XRF在煤灰成分檢測領(lǐng)域獲得了不錯(cuò)的應(yīng)用，可以在數(shù)據(jù)庫中搜索到大量相關(guān)的論文，但是由于波長色散XRF價(jià)格相當(dāng)昂貴，難以獲得大規(guī)模的推廣應(yīng)用。而擁有同樣特點(diǎn)、價(jià)格更便宜的能量色散XRF，卻因?yàn)榕渲昧驾积R，導(dǎo)致很多用戶認(rèn)為能量色散XRF只是個(gè)半定量、定性分析工具，然而事實(shí)真的如此嗎？
能力驗(yàn)證作為一種合格評定項(xiàng)目，是評定所檢測儀器是否具備從事特定的檢測、校準(zhǔn)和檢驗(yàn)?zāi)芰Φ闹匾侄沃弧６芰︱?yàn)證樣品是實(shí)施這種評定活動(dòng)的主要依托。

今日，我們將帶您領(lǐng)略開元儀器5E-XRF2500能量色散X熒光光譜儀在此次煤灰成分能力驗(yàn)證計(jì)劃中與化學(xué)法、ICP法同臺(tái)競技的風(fēng)采。

02 分析儀器與試劑
分析儀器
開元儀器5E-XRF2500能量色散X熒光光譜儀

其他輔助制樣設(shè)備和試劑包括：熔樣機(jī)、壓片機(jī)、助熔劑、脫模劑以及氧化劑。

03 樣品的制備
熔融制樣流程
熔融制樣法主要用于鎂、鋁、硅、磷、硫、鉀、鈣、鈦、鐵等元素的測定。
準(zhǔn)確稱取0.6000克能力驗(yàn)證煤灰樣品與1.0000克氧化劑，混勻后倒入鉑金坩堝；再準(zhǔn)確稱取6.0000克助熔劑將樣品和氧化劑的混合物全部覆蓋；滴入6～7滴脫模劑于鉑金坩堝后，將坩堝放置在高頻熔樣機(jī)加熱位置，在700℃溫度下氧化10分鐘，隨后在1000℃溫度下熔融10分鐘，熔融期間不斷搖擺坩堝，使樣品充分混勻。

熔樣結(jié)束后，將坩堝中的樣品傾倒入坩堝模具中，隨后讓坩堝模具自然冷卻形成玻璃熔片。

按照下圖所示的流程將能力驗(yàn)證煤灰樣品壓制成片狀。

04 樣品分析

因?yàn)?E-XRF2500采用了Z 新的激發(fā)和探測技術(shù)，使得儀器的分析結(jié)果非常的穩(wěn)定。且同AAS、AFS、ICP和ICP-MS技術(shù)相比，XRF運(yùn)行的時(shí)候不需要使用輔助氣體、液體的支持，因而由于氣體和液體的不穩(wěn)定性導(dǎo)致的頻繁校準(zhǔn)問題，在5E-XRF2500這里不存在。

因此可以立即將制好的能力驗(yàn)證煤灰樣的熔融玻璃片和壓片樣放入儀器的測量腔體，分別選擇預(yù)先創(chuàng)建好的測量方法進(jìn)行測定，片刻間即可得到準(zhǔn)確結(jié)果。

05 結(jié)果分析

拿到能力驗(yàn)證煤灰樣品的當(dāng)天，我們就完成了樣品的測試。
近日，由煤炭科學(xué)技術(shù)研究院有限公司檢測中心組織的煤灰特性分析能力驗(yàn)證計(jì)劃（CCRITC P2002）結(jié)果已經(jīng)統(tǒng)計(jì)出來。此次5E-XRF2500測定能力驗(yàn)證煤灰樣的結(jié)果與所有實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的平均值對比如下表所示（其它40家采用化學(xué)法、ICP法）。
表一         能力驗(yàn)證樣結(jié)果對比表

從統(tǒng)計(jì)結(jié)果可以看出，開元儀器5E-XRF2500能量色散X熒光光譜儀的測定結(jié)果遠(yuǎn)遠(yuǎn)優(yōu)于GB/T 37673-2019中規(guī)定的再現(xiàn)性限，且測定結(jié)果完全可以與化學(xué)法、ICP法相媲美！

同時(shí)，從表中我們還發(fā)現(xiàn)并不是所有實(shí)驗(yàn)室都完成了煤灰成分分析中的十項(xiàng)指標(biāo)，這也說明了化學(xué)法等分析法針對不同的成分需要做不同的處理以及需要使用不同的儀器，而開元儀器5E-XRF2500可以在非常短的時(shí)間里（從拿到樣品到拿到結(jié)果，可在半個(gè)小時(shí)內(nèi)完成）同時(shí)給出煤灰成分分析中的十項(xiàng)指標(biāo)。