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5E-XRF2500系列X熒光光譜儀測定煤中氯,準(zhǔn)確可靠的同時(shí)更高效環(huán)保。
氯是煤中的一種有害元素。煤中Cl在燃燒和熱解過程中主要以HCl氣體的方式釋 放,據(jù)有關(guān)研究表明煤中Cl有40%~60%以上以HCl氣體釋放,少量以有機(jī)氯化 物氣體、KCl、NaCl等方式釋放。在過量空氣的情況下,煤中Cl以Cl2的形式析出,而有機(jī)氯則會(huì)以多氯二惡英或多氯聯(lián)苯等形式析出。HCl氣體對鍋爐會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的腐蝕,Cl2的形成則加速高溫腐蝕,HCl還容易在煙道的出口處形成露點(diǎn)腐蝕。盡管煤中Cl的含量一般都很低, 但其對鍋爐的腐蝕不可小視。因此無論是從安全角度還是從環(huán)保角度,煤中Cl都是有害元素,對其含量的準(zhǔn)確測定十分有必要。
傳統(tǒng)測試方法
時(shí)間長、影響因素多
對于煤中氯含量的測定,目前主要還是采用常規(guī)的化學(xué)分析方法:將煤與艾士卡試劑混合后在高溫爐中燃燒滴定法(沉淀滴定法)、高溫水解滴定法。然而這些方法存在以下不足。
高溫燃燒水解-電位滴定法測定準(zhǔn)確度的影響因素:①將煤樣燃燒水解產(chǎn)生的氯離子全部捕集有一定困難,只要有部分氯離子殘留在石英管中,就會(huì)對測定結(jié)果準(zhǔn)確度產(chǎn)生明顯影響;②電位滴定法利用電位突變來指示滴定終點(diǎn),但其影響因素多,如在滴定過程中生成的AgCl絮狀沉淀容易沉積在銀電極和雙鹽橋電極的測定端,使測量池的電勢值不能正確給出,因而影響對終點(diǎn)的判斷。此外,其他離子如硫離子對氯離子測量產(chǎn)生干擾。
沉淀滴定法測定煤中氯完全是人工操作,在判斷滴定終點(diǎn)時(shí),不同操作人員偏差較大;標(biāo)準(zhǔn)硫氰酸鉀滴定量的視誤差足以使測定結(jié)果超出重復(fù)性范圍;此外,溶液的酸堿度也影響氯化銀沉淀的生成。因此,常規(guī)化學(xué)分析操作上稍有不慎就會(huì)影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確度,且費(fèi)時(shí)(沉淀滴定法檢測1個(gè)樣品需用8h)。
因此,一款測試速度快、環(huán)保、準(zhǔn)確的煤中氯測定方法是非常有必要的。
XRF方法
時(shí)間短且無需樣品前處理
通過高能X射線激發(fā)煤樣,使煤樣中的氯元素產(chǎn)生特征X射線熒光,高性能SDD探測器接收該特征X射線熒光,通過軟件算法即可得到煤中氯的含量。
該方法無需對樣品進(jìn)行復(fù)雜的樣品前處理,也不需要使用化學(xué)試劑(不產(chǎn)生化學(xué)廢棄物)。只需將粉末狀的煤粉樣品放入專用的樣品杯中,再將樣品杯放入到儀器測量腔中即可進(jìn)行測試。并且測試結(jié)束后,煤樣還跟測試前一樣沒有發(fā)生任何變化。
測試儀器
5E-XRF2500系列X熒光光譜儀

● 高性能SDD探測器,超高計(jì)數(shù)率和分辨率,
● 多種濾光片組合,可根據(jù)不同測試元素自動(dòng)選擇合適的濾光片
● 集成觸摸屏一體化設(shè)計(jì),徹底擺脫電腦、鍵盤、鼠標(biāo)的束縛
● 采用無油式真空泵,免維護(hù)
● 樣品旋轉(zhuǎn)式設(shè)計(jì),極大程度增大樣品測試面積
● 小型測量腔體設(shè)計(jì),大幅度提高真空性能和節(jié)省氦氣消耗量
● 測試元素范圍Na~U
● 多重射線防護(hù)設(shè)計(jì),確保安全無輻射
● 真空、氦氣、空氣多種測試氛圍自由選擇
● 高性能SDD探測器,超高計(jì)數(shù)率和分辨率,
● 多種濾光片組合,可根據(jù)不同測試元素自動(dòng)選擇合適的濾光片
● 集成觸摸屏一體化設(shè)計(jì),徹底擺脫電腦、鍵盤、鼠標(biāo)的束縛
● 樣品旋轉(zhuǎn)式設(shè)計(jì),極大程度增大樣品測試面積
● 小型測量腔體設(shè)計(jì),大幅度提高真空性能和節(jié)省氦氣消耗量
● 測試元素范圍Na~U
● 多重射線防護(hù)設(shè)計(jì),確保安全無輻射
● 氦氣、空氣兩種測試氛圍自由選擇
測試效果
測試結(jié)果準(zhǔn)確
為了驗(yàn)證5E-XRF2500系列X熒光光譜儀測定煤中氯的性能,我們隨機(jī)選取了超過30個(gè)煤樣,在用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定好的儀器上進(jìn)行了測試,同時(shí)也委托長沙開元儀器化驗(yàn)中心使用國標(biāo)法進(jìn)行同步測試,我們對上述兩種方法的測定結(jié)果進(jìn)行了對比分析,如表一所示。
表一 煤中氯測定結(jié)果對比表
從表一可以看出,用5E-XRF2500系列X熒光光譜儀測定煤中氯的結(jié)果與國標(biāo)法結(jié)果之差極小,符合國標(biāo)法規(guī)定的再現(xiàn)性。
可見用5E-XRF2500系列X熒光光譜儀測定煤中氯不僅準(zhǔn)確可靠,測試速度更快(測試時(shí)間只需300秒),而且還不使用任何化學(xué)試劑。不僅如此,它還可以同時(shí)測定煤中磷、砷等有害元素。
同時(shí),我們對表一中的差值d進(jìn)行了單樣本統(tǒng)計(jì)分析,差值d的均值落在了95%的置信區(qū)間,說明該方法不存在顯著性差異。
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