Introduction   簡介

燃煤排放的砷是大氣中砷的主要來源之一，煤中約有三分之一的砷會直接揮發(fā)排入大氣中。此外，砷還具有富集于細(xì)小顆粒的特征，可以長距離傳輸造成大范圍污染。燃煤飛灰在加工利用或填埋過程中易導(dǎo)致飛灰中砷的浸出，從而污染土壤、地表水和地下水，給環(huán)境和人類健康帶來極大的危害。在我國，2000年約有2450t砷排放到大氣中。如果不采取相應(yīng)的控制措施。2020年排放到大氣中的砷有可能達(dá)到5137t。

而砷及其化合物具有毒性，所以當(dāng)人體砷攝入量過多時，就會造成砷中毒。一般來說，無機(jī)砷比有機(jī)砷的毒性大，三價砷比五價砷的毒性大。砷的氧化物(如三氧 化二砷)和鹽類絕大部分屬高毒，而砷化氫則屬劇毒物質(zhì)，是目前已知的砷化合物中毒性Z 大的一個。過量的砷會干擾細(xì)胞的正常代謝，影響呼吸和氧化過程，使細(xì)胞發(fā)生病變。砷還可直接損傷小動脈和毛細(xì)血管壁，并作用于血管舒縮中 樞，導(dǎo)致血管滲透性增加，引起血容量降低，加重臟器損害。三氧 化二砷和三氧化砷對眼、上呼吸道和皮膚均有刺激作用。

因此商品煤質(zhì)量管理暫行辦法中規(guī)定商品煤中砷含量不能高于80ppm。

Instrumentation   儀器

5E-XRF2500: 快速簡化生產(chǎn)控制。5E-XRF2500是高性能的臺式能量色散x射線熒光(EDXRF)光譜儀，具有廣泛的應(yīng)用范圍。其緊湊型光路和可選的輕元素(LE)配置，確保Z 佳的精確度和準(zhǔn)確度，即使是對Mg這樣的輕元素。

儀器配備符合人體工程學(xué)的TouchControl?觸摸式操作界面，可在孤島模式下獨(dú)立進(jìn)行常規(guī)操作，不需要任何PC外設(shè)，完全適合工業(yè)環(huán)境。專門設(shè)計的儀器保護(hù)系統(tǒng)以及堅固的設(shè)計保證了儀器能夠長時間穩(wěn)定運(yùn)行。

Sample preparation   樣品制備

方法一、準(zhǔn)確測試

化學(xué)法測定煤中砷需要對煤進(jìn)行非常復(fù)雜的前處理，入下圖所示。

化學(xué)法測定煤中砷流程

而本方法只需要按照要求進(jìn)行灰化，然后研磨混勻，Z 后壓制成片狀樣品即可！

方法二、快速篩查測試

商品煤質(zhì)量管理暫行辦法中規(guī)定煤中砷不能超過80ppm，因而可以借鑒RoHS質(zhì)量管理體系中的快速篩查測試?yán)砟睢獧z測是否超過限制值，測試流程如下圖所示，圖中X可根據(jù)嚴(yán)格程度設(shè)置，X值越大代表越嚴(yán)格。

快速篩查測試流程在這種篩查測試模式下，只需要將煤樣壓成片狀樣品。
快速篩查測試模式適合于港口、海關(guān)等場景，每天有大量樣品需要判斷是否符合商品煤質(zhì)量要求；以及煤礦和電廠等用戶進(jìn)行生產(chǎn)過程管理，避免煤中砷含量超過商品煤質(zhì)量要求。這種模式因為樣品準(zhǔn)備過程簡單，因而能夠大大提高分析效率。

Calibration   校準(zhǔn)

在準(zhǔn)確測試方法中，采用4個標(biāo)準(zhǔn)煤樣按照樣品制備流程制備成標(biāo)準(zhǔn)樣片，建立工作曲線，校準(zhǔn)曲線如下圖所示。

砷校準(zhǔn)曲線（準(zhǔn)確法）

在準(zhǔn)確測試流程中，需要提前準(zhǔn)確測定煤粉樣品的空干基水分值、干基灰分值，用于換算出煤中砷的干基值。

在快速篩查測試方法中，只需要選取5個標(biāo)準(zhǔn)煤樣壓制成標(biāo)準(zhǔn)樣片，建立工作曲線，校準(zhǔn)曲線如下圖所示。

砷校準(zhǔn)曲線（快速篩查法）

Results   結(jié)果

5E-XRF2500的準(zhǔn)確性可以從以下范例中表現(xiàn)出來。

準(zhǔn)確測試方法

采用該校準(zhǔn)方法，分析了部分樣品（生產(chǎn)樣和其余標(biāo)準(zhǔn)樣品），其測試結(jié)果及參考值如表1 所示。表中的數(shù)據(jù)顯示出測試結(jié)果與參考值具有高度的一致性。

表1: 準(zhǔn)確測試法對比

單位：ppm

快速篩查測試方法

采用該校準(zhǔn)方法，分析了部分樣品，其測試結(jié)果及參考值如表2所示。

表2: 快速篩查測試對比結(jié)果

Summary   總結(jié)

基于緊湊型光路和SDD探測器配置，5E-XRF2500提供了優(yōu)異的元素分析性能，在Z 短的測量時間內(nèi)獲得Z 佳結(jié)果。集成了真空模式，與氦氣沖洗模式相比，運(yùn)行成本更低。

此外，配備的觸屏控制（ TouchControl ）的簡單操作，使得5E-XRF2500成為工業(yè)環(huán)境中完 美的質(zhì)量控制搭檔。