前言 食品安全中的危害添加劑和污染物殘留的檢測(cè)目前主要通過三重四極桿質(zhì)譜進(jìn)行，但這種方法通常是針對(duì)已知目標(biāo)成份的分析，需要有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)品并建立LC/MS/MS分析方法而對(duì)于突發(fā)事件中的疑似物等應(yīng)急檢測(cè)，在沒有化學(xué)標(biāo)樣和無法在短時(shí)間內(nèi)優(yōu)化方法的情況下，高分辨質(zhì)譜用其分辨率高的特點(diǎn)和極ng確分子量測(cè)量的功能，可為這類非目標(biāo)化合物乃至未知物的分析提供有效的解決工具，使分析物的種類被大大擴(kuò)展LTQ-Orbitrap高分辨質(zhì)譜儀配合全自動(dòng)篩選應(yīng)用軟件ToxID對(duì)于高信息量大量數(shù)據(jù)文件的高通量數(shù)據(jù)分析，使之成為常規(guī)分析的實(shí)用方案本文用Thermo Scientific LTQ-Orbitrap XL組合式高分辨質(zhì)譜對(duì)魚類水產(chǎn)品中14種磺胺類抗生素殘留進(jìn)行快速篩選和確證，結(jié)果表明用高分辨率質(zhì)譜可以有效地去除對(duì)復(fù)雜樣品基體的干擾，極ng確分子量信息對(duì)痕量成份的定性分析得到可靠的結(jié)果，10ppb添加濃度的14種磺胺抗生素在5分鐘內(nèi)全部被篩選出并確證，所有化合物的質(zhì)量測(cè)量準(zhǔn)確度在1ppm以內(nèi)結(jié)合Thermo Scientific的自動(dòng)篩選軟件ToxID 2.1可對(duì)多組份殘留進(jìn)行全自動(dòng)快速數(shù)據(jù)處理，并產(chǎn)生陽性殘留物篩選和確證的結(jié)果 1．2 液質(zhì)聯(lián)用測(cè)定條件 儀器：Thermo Scientific LTQ-Orbitrap XL組合式高分辨質(zhì)譜儀和Accela U-HPLC液相色譜儀 2 結(jié)果 用ToxID 2.1篩選軟件建立各化合物的分子式數(shù)據(jù)庫信息表，并指定離子加合物類型和數(shù)量，這里設(shè)定了正模式下可能存在的H+NH4+和Na+ 3種加合物離子化合物篩選的離子提取窗口寬度為3ppm14種磺胺類抗生素的10ppb混合標(biāo)樣和添加10ppb混合標(biāo)樣的魚類基體樣品的離子提取色譜圖見下圖表結(jié)果顯示14個(gè)化合物在5分鐘內(nèi)出峰，各化合物氫加合離子形式都被檢測(cè)到，個(gè)別還存在銨和鈉加合離子形式 3 結(jié)論 3.1 通過Accela U-HPLC和LTQ Orbitrap XL高分辨質(zhì)譜儀，ToxID自動(dòng)篩選軟件可對(duì)魚類水產(chǎn)品樣品中的磺胺類藥物多殘留進(jìn)行快速篩選，5分鐘內(nèi)可分析數(shù)14種以上殘留成份，對(duì)基體樣品保持較低的檢出限表明高分辨質(zhì)譜能有效去除基體干擾同時(shí)得到的極ng確分子量可用于定性確證同時(shí)，高分辨質(zhì)譜降低了對(duì)色譜分離的要求 3.2 14種磺胺類抗生素的10ppb混合標(biāo)樣和添加10ppb混合標(biāo)樣的魚類基體樣品中全部被高分辨離子流圖篩選出，并且都被極ng確分子量確證，標(biāo)樣和基質(zhì)添加樣品中的各成份質(zhì)量測(cè)量準(zhǔn)確度都在1ppm以內(nèi) 欲索取全文，請(qǐng)注明工作單位和聯(lián)系方式，并發(fā)Email至：qing領(lǐng).liao@thermofisher.com 或sales.china@thermofisher.com , 感謝支持，祝順利愉快！ 賽默飛LTQ Orbitrap XL組合式質(zhì)譜儀