前言 食品安全中的危害添加劑和污染物殘留的檢測目前主要通過三重四極桿質(zhì)譜進行，但這種方法通常是針對已知目標(biāo)成份的分析，需要有相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)品并建立LC/MS/MS分析方法而對于突發(fā)事件中的疑似物等應(yīng)急檢測，在沒有化學(xué)標(biāo)樣和無法在短時間內(nèi)優(yōu)化方法的情況下，高分辨質(zhì)譜用其分辨率高的特點和極ng確分子量測量的功能，可為這類非目標(biāo)化合物乃至未知物的分析提供有效的解決工具，使分析物的種類被大大擴展另外對于如生姜等復(fù)雜基體樣品，三重四極桿的低分辨率限制了去除基體干擾和降低檢出限的能力，而使用分辨率高的質(zhì)譜儀分析，是一條簡單可行的解決途徑 LTQ-Orbitrap高分辨質(zhì)譜儀配合全自動篩選應(yīng)用軟件ToxID對于高信息量大量數(shù)據(jù)文件的高通量數(shù)據(jù)分析，使之成為常規(guī)分析的實用方案本文用Thermo Scientific LTQ-Orbitrap XL組合式高分辨質(zhì)譜對生姜樣品中13種農(nóng)藥殘留進行快速篩選和確證，結(jié)果表明用高分辨率質(zhì)譜儀可以有效地去除生姜基體的干擾，極ng確分子量信息對痕量成份的定性分析得到可靠的結(jié)果10ppb添加濃度的13種農(nóng)藥其中11種被篩選出并確證，所有化合物的質(zhì)量測量準(zhǔn)確度在2ppm以內(nèi)結(jié)合Thermo Scientific的自動篩選軟件ToxID 2.1可對多組份殘留進行全自動快速數(shù)據(jù)處理，并產(chǎn)生陽性殘留物篩選和確證的結(jié)果 2 結(jié)果 用ToxID 2.1篩選軟件建立各農(nóng)藥的分子式數(shù)據(jù)庫信息表，并指定離子加合物類型和數(shù)量，這里設(shè)定了正模式下可能存在的H+NH4+和Na+ 3種加合物離子化合物篩選的離子提取窗口寬度為3ppm13種農(nóng)藥的10ppb混合標(biāo)樣和添加10ppb混合標(biāo)樣的生姜基體樣品的離子提取色譜圖見下圖表，結(jié)果顯示13個農(nóng)藥中的其中11個以氫加合離子銨和鈉加合離子以及脫氫負離子形式被檢測到 3 結(jié)論 3.1 在添加13種10ppb農(nóng)藥混標(biāo)的生姜樣品篩選出11種成份，且這11種成份得到分子式確證，質(zhì)量偏差均小于2 ppm 3.2 通過Accela U-HPLC和LTQ Orbitrap XL高分辨質(zhì)譜儀，配合ToxID自動篩選軟件可對復(fù)雜基體生姜樣品中的農(nóng)藥多殘留進行快速篩選，對基體樣品保持較低的檢出限表明高分辨質(zhì)譜能有效去除基體干擾，同時得到的極ng確分子量可用于定性確證 3.3 高分辨質(zhì)譜即使在色譜分離色譜峰形不好的情況下，仍能被檢測和確證因此用質(zhì)譜的高分辨率可以補償色譜分離的不足，簡化了方法的優(yōu)化，縮短了分析時間 欲索取全文，請注明工作單位和聯(lián)系方式，發(fā)Email至： qing領(lǐng).liao@thermofisher.com 或sales.china@thermofisher.com . 感謝支持！ 賽默飛LTQ Orbitrap XL組合式質(zhì)譜儀