1 前言

       在冶金工業(yè)上，鉻鐵礦主要用來生產(chǎn)鉻鐵合金和金屬鉻。在耐火材料上，鉻鐵礦用來制造鉻磚、鉻鎂磚和其他特殊耐火材料。鉻鐵礦在化學(xué)工業(yè)上主要用來生產(chǎn)Na₂Cr₂O₇·2H₂O，進(jìn)而制取其他鉻化合物，用于顏料、紡織、電鍍、制革等工業(yè)，還可制作催化劑和觸媒劑等。鉻鐵礦是ZG的短缺礦種，儲(chǔ)量少，產(chǎn)量低，每年消費(fèi)量的 80%以上依靠進(jìn)口。為了檢測(cè)鉻礦中鉻、鐵的含量，我們采用微波消解的方法將其溶解。微波消解還有，酸霧污染小，回收率高，樣品空白低等優(yōu)點(diǎn)，有利于后續(xù)檢測(cè)設(shè)備對(duì)樣品中的金屬元素快速準(zhǔn)確測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

       新儀 MDS-15 微波消解儀，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

       硫酸(98%)，磷酸（85%），氫氟酸（40%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

       將鉻礦樣品盡量粉碎，顆粒越小越有利于消解。

3.2 微波消解樣品

3.2.1 消解用酸

       通過查閱文獻(xiàn)，鉻礦通常選用硫磷混酸進(jìn)行消解，再添加少量氟硼酸去除硅酸鹽。

3.2.2 消解時(shí)間

       精確稱取①號(hào)鉻礦樣品 0.2g（精確至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 7mL 硫酸、5mL磷酸和 2mL 的氟硼酸。靜置 5min 左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)，進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表一

       消解實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至室溫后可取出消解罐，樣品可完全消解。

       不同的鉻礦因組分不同，消解時(shí)間存在差異，我們又選擇其他種類的鉻礦進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。在取樣量為 0.2g ZG溫度為 240℃的情況下，②號(hào)樣品和③號(hào)樣品需要 90min 可消解完全，而④號(hào)樣品需要 180min 才可消解完全。

3.2.3 取樣量

       稱取 119-1543057 號(hào)樣品 0.5g（精確至 0.1mg），置于消解罐底部，加入 7mL 硫酸、5mL磷酸和 2mL 的氟硼酸。靜置 5min 左右，待無明顯反應(yīng)后，組裝消解罐，按照表一的參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，需要 240℃保溫 120min 樣品才可完全消解。

4 結(jié)果與討論

       采用硫酸+磷酸+氟硼酸的方法對(duì)樣品進(jìn)行消解，ZG溫度 240℃，不同的鉻礦因組分不同，消解時(shí)間存在差異。同一種樣品隨著取樣量的增加，消解時(shí)間也隨之延長(zhǎng)。

注意事項(xiàng)

       1）硫酸與水混合會(huì)放出大量的熱，實(shí)驗(yàn)中注意做好防護(hù)。

       2）氟硼酸會(huì)對(duì)玻璃器皿造成腐蝕，通過趕酸將氫氟酸除盡。

標(biāo)簽：微波消解儀