1 前言

焦炭是固體燃料的一種，由煤在約 1000℃的高溫條件下經(jīng)干餾而獲得，主要成分為固定碳，其次為灰分，所含揮發(fā)分和硫分均甚少。主要用于冶煉鋼鐵或其他金屬，亦可用作制造水煤氣、氣化和化學(xué)工業(yè)等的原料，還是生產(chǎn)乙炔、氰氨基鈣、二硫化碳和電極等反應(yīng)劑，也是城市煤氣工業(yè)的重要原料。

《SN∕T 4369-2015 進(jìn)出口煤炭中砷、汞、鉛、鎘、鉻、鈹?shù)臏y定 微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》提供了微波消解的方法來消解煤炭類樣品，與傳統(tǒng)方法相比，微波消解具有酸霧污染小，回收率高，樣品空白低等優(yōu)點(diǎn)。有利于后續(xù)檢測設(shè)備對樣品中的金屬元素快速準(zhǔn)確測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 TANK PLUS 微波消解儀，TK-20 趕酸器，火焰原子吸收分光光度計(jì)，鉻空心陰極燈，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)，硫酸（98%）,高氯酸（72%），氫氟酸（40%），鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

樣品盡量碾碎，體積越小，越容易消解。

3.2 微波消解

精確稱取 5 組樣品，質(zhì)量為 0.1g（精確至 0.1mg），然后分別加入 3mL 硫酸、3mL 硝酸、1mL 高氯酸和 1mL 的氫氟酸，室溫靜置一段時(shí)間，待其反應(yīng)完全后，則組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解，ZG壓力 3MPa 以內(nèi)：

3.3 趕酸定容

冷卻后取出消解罐，在趕酸器上于 150℃趕酸至 1mL 左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至 25mL 容量瓶中，用少量水洗滌消解罐 2 次~3 次，,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

3.4 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液

分別精密移取 0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.3mL、0.4mL、0.5mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液置于 6 個(gè) 100mL容量瓶中，用 1%的硝酸溶液稀釋至刻度，得到每 1mL 溶液含鉻分別為 0μg、1μg、2μg、3μg、4μg、5μg 的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

3.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線

波長 357.9nm，光譜帶寬 0.2nm，濾波系數(shù) 0.3，燈電流 4mA，計(jì)算方式為連續(xù)法。

曲線方程：[A]=K₁[C]+K₀

K₁=0.0944，K₀=0.0121

線性相關(guān)系數(shù)：0.99881

4 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

焦炭樣品中鉻含量為 27.04μg/g，測量結(jié)果的 RSD 為 3.91%，重復(fù)性較好。

參考文獻(xiàn)

[1] SN∕T 4369-2015 進(jìn)出口煤炭中砷、汞、鉛、鎘、鉻、鈹?shù)臏y定 微波消解-電感耦合等離子體質(zhì)譜法

注意事項(xiàng)

實(shí)驗(yàn)之前用離子風(fēng)機(jī)處理內(nèi)罐，減少因靜電作用而吸附在罐壁上的樣品。

標(biāo)簽：微波消解儀