1、提取

? ? ? ?向2 g 粉碎樣品中加入5 mL 水，潤濕10 min，然后加入20 mL 乙腈，10000 rpm 下均質(zhì)2 min。過濾混合物，濾液收集到比色管中，加入2 g 氯化鈉，劇烈振 ? ? ? ?蕩，靜置分層，準確移取10 mL 上層乙腈溶液（相當于1 g 樣品），35 oC 下減壓濃縮至近干，瓶中殘渣待凈化。

2、凈化

a 活化： 將5 mL 丙酮+ 混合溶液（20+80）加入ProElut Al-N 500 mg/3 mL (Cat.#65304)，流出液棄去，待溶液到達填料表面，立即關(guān)閉cock 閥

b 上樣： 6 mL 丙酮+ 混合溶液（20+80）分三次洗滌蒸餾瓶，洗滌液加入小柱，打開cock 閥，收集流出液

c 淋洗： 5 mL 丙酮+ 混合溶液（20+80）淋洗小柱，淋洗液并入

b 中的流出液?

d 重新溶解：30 oC 下將凈化液減壓蒸餾至干，1 mL 流動相定容，微孔濾膜過濾后，供LC-MS 分析

流動相：甲醇/ 0.005 mol/L 的乙酸銨溶液

梯度 流速：0.3 mL/min

進樣量：10 μL

柱溫：30 oC

檢測器：串聯(lián)質(zhì)譜，ESI+，MRM

適用于小麥和大米中甲萘威、克百威、滅多威、異丙威、仲丁威、甲硫威、惡蟲威的檢測。

1. 滅多威；2. 惡蟲威；3. 克百威；4. 甲萘威；5. 異丙威；6. 仲丁威；7. 甲硫威