一、樣品提取 

準確稱取 10.0 g 經(jīng)粉碎的韭菜于 50 mL 離心管中，加入 20  mL 乙腈，振蕩提取 20 min，加入 7 g 氯化鈉，振蕩 10 min， 8000 r/min 離心 5 min，上層乙腈層待凈化。 樣品凈化（Copure? NH2, 500 mg/6 mL） 活化：向 NH2 柱中加入 4 mL 甲醇 - 二氯甲烷（1+99）活化， 棄去流出液； 

二、上樣和洗脫：向柱中加入 10 mL 乙腈提取液，重力作用 下自然流出，收集流出液；再加 5 mL 乙腈洗脫并收集，合并 兩次流出液。 重新溶解：收集的流出液于 45℃氮吹至近干，用 1 mL 甲 醇 -0.1% 甲酸水溶液（10:90）復溶，過 0.22 μm 尼龍濾膜供 上機測試。

 三、標曲配制 

稱取陰性韭菜樣品 10.0 g 按照上述一、二步驟進行至氮吹近 干，作為空白基質(zhì)提取底液； 分別精密量取一定量的混合標準液加入到空白基質(zhì)提取底液 中，用甲醇 -0.1% 甲酸水溶液（10:90）定容至 1 mL，配制成 適當濃度的基質(zhì)混合標準工作溶液。 

四、儀器條件 色譜條件 儀器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色譜柱：CommaSil? ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 μm) 流動相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脫方式：梯度洗脫，見表 1 

表 1 梯度洗脫程序

流速：0.4 mL/min 柱溫：35℃ 進樣量：5 μL 

質(zhì)譜條件 離子源：HESI  電噴霧電壓：3500 V 鞘氣壓力：20 arb  輔氣壓力：2 arb 離子傳輸管：320℃  輔氣溫度：350℃

表 2 組分名稱、保留時間及特征離子一覽表（* 為定量離子）

五、實驗結(jié)果 

表 3 韭菜中 13 種氨基甲酸酯類農(nóng)藥加標回收結(jié)果