1 前言

銠是一種銀白色、堅(jiān)硬的金屬，具有高反射率。銠金屬通常不會(huì)形成氧化物，熔融的銠會(huì)吸收氧氣，但在凝固的過(guò)程中釋放。釕、銠、鈀、鋨、銥、鉑 6 個(gè)元素在地殼中的含量都非常少。這 6 個(gè)元素在化學(xué)上稱作鉑族元素，加上銀和金，統(tǒng)稱為貴金屬。除了鉑在地殼中的含量為億分之五、鈀在地殼中的含量為億分之一外，釕、銠、鋨、銥 4 個(gè)元素在地殼中的含量都只有十億分之一。又由于它們多分散于各種礦石之中，很少形成大的聚集，所以價(jià)格昂貴。為了提取銠灰中的銠元素，我們采用微波消解的方法對(duì)銠灰樣品進(jìn)行前處理，ICP-MS進(jìn)行后續(xù)的檢測(cè)，通過(guò)銠元素的回收情況，選擇zui佳的消解參數(shù)。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MDS-15 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

2.2 試劑

鹽酸（38%），過(guò)氧化氫（40%）

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品制備

銠灰樣品消解前要盡量粉碎，保證金屬銠充分暴露出來(lái)，從而更好的與酸接觸。

3.2 微波消解金屬銠

通過(guò)查閱資料可知銠不溶于多數(shù)酸，它完全不溶于硝酸，稍溶于王水。我們采用鹽酸+過(guò)氧化氫的酸體系來(lái)消解金屬銠精確稱取金屬銠 0.05g（精確至 0.1mg），加入 10mL 鹽酸和 2mL 過(guò)氧化氫，靜置 30min后組裝消解罐，組裝消解罐進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，參數(shù)如下：

表一

實(shí)驗(yàn)結(jié)束，待冷卻至室溫后取出消解罐，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中打開(kāi)，消解液為澄清透明的淡紅色。

3.3 微波消解銠灰

通過(guò) 3.2 的實(shí)驗(yàn)證明，鹽酸+過(guò)氧化氫體系可將銠元素溶解，我們采用不同的參數(shù)條件來(lái)消解銠灰樣品，選擇一種回收率高，且條件較溫和的方案。

3.3.1

稱取銠灰樣品約 0.10426g 置于消解罐底部，加入 10mL 鹽酸和 2mL 過(guò)氧化氫，靜置 30min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表二

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，壓力為零時(shí)，取出罐架，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中。打開(kāi)消解罐，靜置一段時(shí)間至酸霧散盡后轉(zhuǎn)移并定容至 50mL 容量瓶中。

3.3.2

稱取銠灰樣品約 0.10630g 置于消解罐底部，加入 12mL 鹽酸和 2mL 過(guò)氧化氫，靜置 30min左右，組裝消解罐，按照表二的參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，消解液轉(zhuǎn)移并定容至 50mL 容量瓶中。

3.3.3

稱取銠灰樣品約 0.10656g 置于消解罐底部，加入 12mL 鹽酸和 2mL 過(guò)氧化氫，靜置 30min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表三

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，壓力為零時(shí)，取出罐架，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中。打開(kāi)消解罐，靜置一段時(shí)間至酸霧散盡后轉(zhuǎn)移并定容至 50mL 容量瓶中。

3.3.4

稱取銠灰樣品約 0.10662g 置于消解罐底部，加入 12mL 鹽酸和 2mL 過(guò)氧化氫，靜置 30min左右，組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)：

表四

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，壓力為零時(shí)，取出罐架，轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中。打開(kāi)消解罐，靜置一段時(shí)間至酸霧散盡后轉(zhuǎn)移并定容至 50mL 容量瓶中。經(jīng)多種方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，樣品均無(wú)法完全溶解，過(guò)濾后用 ICP-MS 檢測(cè)銠元素的含量。

4 結(jié)果與討論

銠灰樣品無(wú)法完全消解，通過(guò)微波消解的方法將其中的銠元素溶解至溶液中，以便后續(xù)回收利用，檢測(cè)前需進(jìn)行過(guò)濾處理。采用四種方法對(duì)樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn)，可以看出當(dāng)實(shí)驗(yàn)溫度為 230℃時(shí)，銠元素溶解效果要比 220℃好，而且保溫時(shí)間縮短半小時(shí)后，兩種方法的結(jié)果也比較接近。對(duì)于該銠灰樣品的ZZ方案為，取樣 0.1g，加入 12mL 鹽酸和 2mL 過(guò)氧化氫，ZG溫 230℃保溫 1.5h。

注意事項(xiàng)

1.實(shí)驗(yàn)過(guò)加入鹽酸與過(guò)氧化氫后會(huì)劇烈反應(yīng)，放出大量刺激性氣體，實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，需要靜置 30 分鐘以上。

2.不同來(lái)源的銠灰樣品中所含的銠元素不同，應(yīng)根據(jù)時(shí)間情況適當(dāng)調(diào)整反應(yīng)時(shí)間。