液氧中雜質(zhì)的分析 1 前言 空分塔液氧中烴類雜質(zhì)一氧化碳二氧化碳含量是空分裝置安全運(yùn)行的關(guān)鍵控制指標(biāo) 液氧中乙炔含量超標(biāo)會(huì)引起裝置發(fā)生爆炸在裝置運(yùn)行過程中，樣品分析要求快速準(zhǔn)確，能夠及時(shí)為裝置安全操作提供依據(jù) 目前實(shí)驗(yàn)室分析大多采用色譜法我們?cè)赟P34系列色譜上設(shè)計(jì)了液氧中雜質(zhì)專用分析系統(tǒng)該系統(tǒng)乙炔檢測(cè)限可達(dá)到0.05PPm一氧化碳檢測(cè)限可達(dá)到1PPm二氧化碳檢測(cè)限可達(dá)到0.5PPm是用于空分裝置監(jiān)測(cè)的有利工具 2試驗(yàn)： 2．1儀器配置： a氣相色譜儀b雙氫火焰檢測(cè)器 c毛細(xì)管進(jìn)樣器 d填充柱進(jìn)樣器 e雙進(jìn)口六通閥 f分析柱： BFSP-M 50m×0.32mm×25m BFSP-0667-02 1m×3mm g轉(zhuǎn)化爐 h雙通道工作站 2．2試劑和材料 a標(biāo)氣： 一烴類雜質(zhì)標(biāo)氣 組分名稱標(biāo)準(zhǔn)氣含量PPm 甲烷10.0 乙烷9.5 乙烯4.5 乙炔1.9 丙烷9.7 丙烯5.3 異丁烷6.1 氮?dú)庥?二一氧化碳二氧化碳標(biāo)氣 組分名稱標(biāo)準(zhǔn)氣含量PPm 一氧化碳4．3 二氧化碳16.6 氮?dú)庥?b載氣：高純氮?dú)?99.998% c燃?xì)猓簹錃?9.995%（或氫氣發(fā)生器） d助燃?xì)猓嚎諝?呼吸用水平（或空壓機(jī)） 2．3色譜條件 a柱溫：100； b汽化溫度：100； c檢測(cè)器溫度：150； d轉(zhuǎn)化爐溫度：380； 2．4試驗(yàn)步驟 a雙六通分析進(jìn)標(biāo)氣，計(jì)算烴類一氧化碳二氧化碳校正因子存為模板 b分析液氧樣品，通過工作站軟件計(jì)算出各組分含量 2．5分析譜圖 圖一：烴類雜質(zhì)色譜圖 圖二：一氧化碳二氧化碳色譜圖 3．說明 3．１液氧中雜質(zhì)分析系統(tǒng)操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，分析結(jié)果完全滿足空分裝置監(jiān)測(cè)的需要 3．2分析系統(tǒng)中進(jìn)樣閥采用進(jìn)口六通閥，保證了微量分析的可靠性 3．3使用過程中要注意轉(zhuǎn)化爐的保護(hù)，不要在斷氫的情況下加熱 3．4使用過程中儀器的維護(hù)很重要，一般情況下，一是要使用高純的氣源；二是經(jīng)常烘烤系統(tǒng)，才能保證儀器的良好工作狀態(tài)，才能達(dá)到分析目的 3．5根據(jù)需要該系統(tǒng)還可分析空分裝置中的其他烴類化合物 氣相色譜儀 KJT-300(500)氮?dú)淇找惑w機(jī) KJA-2L(5L)空氣發(fā)生器