提取 :

(1) 水樣以0.45um濾膜除去懸浮物。

(2) 取200 mL水樣和100mL Mcllvaine緩沖液*，混勻，準(zhǔn)備凈化。

*Mcllvaine緩沖液(pH 4.0)：稱取磷酸氫二鈉（Na2HPO4·12H2O）27.6 g、檸檬酸（C6H8O7·H2O）12.9 g、乙二胺四乙酸二鈉鹽37.2 g,用水溶解后稀釋并定容至1000 mL。

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凈化: ProElut PLS 150mg/6mL（Cat.#68004）

a活 化： 依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液棄去；

b上 樣： 加入待凈化液，流出液棄去；

c淋 洗： 加入10mL 水，流出液棄去，推干小柱；

d洗 脫： 加入5 mL甲醇，收集流出液；

e重新溶解： 將流出液在35 ℃下減壓蒸至近干，用流動相定容至1 mL，供HPLC分析。

色譜柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）

流 速：1.0 mL/min

進(jìn)樣量：20 μL

柱 溫：35 ℃

檢測器：UV 300 nm

流動相：A．0.2%磷酸水溶液，B．甲醇； A：B=7:3

本方案適用于水中馬波沙星、恩諾沙星、雙氟沙星和沙拉沙星的檢測，方法檢出限是0.5 μg /L。