鐵礦釩含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法 1范圍 本推薦方法用兩個(gè)火焰原子吸收光譜法測(cè)定鐵礦石中釩的含量 本方法適用于天然鐵礦 鐵精礦 燒結(jié)礦和球團(tuán)礦中0.005%(m/m) 0.05%(m/m)( 方法一)0.05(m/m)0.5(m/m)( 方法二)釩含量的測(cè)定 2原理 試樣用鹽酸 于鹽酸 試液浸取 液 氫氟酸 將鹽類溶 再蒸干 硼酸 加鹽酸 蒸干 硝酸分解 硝酸(方法一)或鹽酸(方法二) 以 加碳酸鈉熔融 殘?jiān)?jīng)灼燒 過(guò)濾 所得溶液即可用作方法二的試液 得到方法一的試 經(jīng)下述萃取處理 加入磷酸和鎢鹽溶液 甲基異丁酮的混合液萃取釩的絡(luò)合物先用水然后用抗環(huán)血酸溶液反萃取使釩 加鈰(IV)溶液氧化后以1方法一的萃取戊醇和 返回水相 向方法二或方法一的試液中加入鋁溶液 吸噴到原子吸收光譜儀的氧化亞氮 乙炔火焰中于波長(zhǎng)318.5nm處測(cè)量吸光度 3試劑 3.1 碳酸鈉無(wú)水粉末 3.2 硼酸(H3BO3) 3.3 鹽酸r 1.19g/mL 3.4 鹽酸11 3.5 硝酸r 1.42g/mL 3.6 硝酸11 3.7 磷酸12 3.8 氫氟酸r 1.15g/mL 3.9 硝酸鈰銨[(NH4)2Ce(NO3)6]溶液20g/L 將2.0g硝酸鈰銨溶于15mL硝酸(11)和85mL水的混合液中 3.10 鎢酸鈉(Na2WO42H2O)溶液165g/L 3.11 抗壞血酸(C6H8O6)溶液10g/L,用時(shí)現(xiàn)配 3.12 1戊醇 3.13 甲基異丁酮 (MIBK) 3.14 混合溶劑 將1戊醇與MIBK以11比例混合 3.15 氯化鋁(AlCl36H2O) 溶液220g/L 將220g氯化鋁溶于水加入50mL鹽酸以水稀釋至1000mL混勻 3.16 鐵背景溶液 將90g高純氧化鐵[含釩0.002(m/m)] 溶解于750mL鹽酸中將30g碳 酸鈉溶于200mL水小心加入到鐵溶液中以水稀釋至1000mL混勻 3.17 釩標(biāo)準(zhǔn)溶液 3.17.1 釩貯備液1.00mg/mL 將釩酸銨(NH4VO3)在烘箱中于100干燥1h冷至室溫后稱取2.296溶于 約600mL水移入1000mL容量瓶以水稀釋至刻度混勻 此溶液1mL含1.00mg釩 3.17.2 釩標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.20mg/mL 分取20.00mL釩貯備液(1.00mg/mL)于100mL容量瓶中以水稀釋至刻度 混勻 此溶液1mL含0.20mg釩 4儀器 原子吸收光譜儀配備氧化亞氮乙炔火焰釩空心陰極燈 CAAM-2001(B)型多功能原子吸收光譜儀 CAAM-2001(D)型多功能原子吸收光譜儀 氫化物發(fā)生器-北京瀚時(shí)(ZGZL:201120320104.2) CAAM-2001(C)型多功能原子吸收光譜儀 陶瓷纖維馬弗爐 ICP-AES單道掃描等離子光譜儀 多通量密閉微波化學(xué)工作站 高頻紅外碳硫分析儀 電子分析天平 CAAM-2001(A)型多功能原子吸收光譜儀