導(dǎo)讀

現(xiàn)常州市某化工有限公司，需對(duì)其現(xiàn)有五種類型的酸性水樣進(jìn)行有機(jī)碳含量檢測(cè)，因樣品酸性較強(qiáng)，經(jīng)初步測(cè)試后樣品中幾乎不存在無(wú)機(jī)碳，我們選用TOC-5000總有機(jī)碳分析儀自動(dòng)稀釋進(jìn)樣，選用NPOC模式自動(dòng)加酸、曝氣吹掃處理完樣品后測(cè)定樣品中有機(jī)碳（TOC）。

按照標(biāo)準(zhǔn)HJ 501-2009《水質(zhì)TOC的測(cè)定燃燒氧化—非分散紅外吸收法》要求配置有機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液。

實(shí)驗(yàn)部分

01 儀器與試劑

儀器

TOC-5000型TOC分析儀

（上海元析儀器有限公司）

試劑

鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）

去二氧化碳蒸餾水

02 實(shí)驗(yàn)方法

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置  

稱取2.1254g鄰苯二甲酸氫鉀，定容至1000mL，配成TOC值為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。  

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將標(biāo)準(zhǔn)貯備液配制成濃度為200mg/L的母液，點(diǎn)擊單機(jī)模式新建NPOC標(biāo)準(zhǔn)曲線，選擇“單點(diǎn)稀釋”模式在稀釋池將母液稀釋成有機(jī)碳濃度為0.0、2.0、5.0、10.0、20.0mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用同體積不同濃度進(jìn)樣繪制標(biāo)準(zhǔn)線，以碳的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，以積分面積信號(hào)為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)曲線；

NPOC曲線方程：

Y= 301948.1X2+301252.6X+5.4，相關(guān)系數(shù)R= 0.9997

03 樣品測(cè)試

客戶提供信息，其中“含鐵鹽酸”含有2.90%左右的鹽酸，“含鐵硫酸”含有8.50%左右的硫酸，“鹽酸”含有30.26%左右的鹽酸，“含鋁鹽酸”含有9.21%左右的鹽酸，“含鋁硫酸”含有12.72%左右的硫酸，為了盡量減小酸性物質(zhì)對(duì)儀器的損耗，對(duì)樣品進(jìn)行稀釋處理，運(yùn)用TOC-5000自動(dòng)稀釋功能用超純水將“含鐵鹽酸”和“含鋁鹽酸”稀釋50倍，“含鐵硫酸”、“鹽酸”和“含鋁硫酸”稀釋100倍進(jìn)行樣品測(cè)試。

04 測(cè)試參數(shù)

裂解爐溫度：680℃

載氣流量：180mL/min

進(jìn)樣體積：200μL

進(jìn)樣方式：自動(dòng)單樣品進(jìn)樣

05 測(cè)試結(jié)果

為保證實(shí)驗(yàn)室人員不受新型冠狀病毒等病毒的感染，確保實(shí)驗(yàn)室所有人員的健康，特制定本作業(yè)指導(dǎo)書，指導(dǎo)新型冠狀病毒以及其他病毒流行時(shí)期辦公室、實(shí)驗(yàn)室以及樣品、接收物品等的消毒工作。

上表中數(shù)據(jù)均為軟件自動(dòng)扣除空白稀釋水后計(jì)算所得樣品濃度

結(jié)果與討論

樣品含有很高含量的酸性物質(zhì)時(shí)，必須先對(duì)樣品進(jìn)行稀釋處理，進(jìn)入儀器系統(tǒng)的樣品中酸的含量應(yīng)稀釋到1000mg/L以下的濃度，如果不能稀釋到這個(gè)濃度時(shí)，也應(yīng)在5000mg/L 以內(nèi)，否則當(dāng)樣品注入高溫反應(yīng)管后，極易產(chǎn)生白色的酸性煙霧，容易對(duì)儀器的除水系統(tǒng)、流量控制系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)造成一定程度的損害；且S042-、Cl-、S2-也會(huì)對(duì)TOC的測(cè)試產(chǎn)生干擾。

TOC-5000型TOC分析儀具有自動(dòng)稀釋、加酸、曝氣吹掃功能對(duì)樣品進(jìn)行前處理，減少了手動(dòng)稀釋、加酸時(shí)人為原因造成的測(cè)試誤差，可根據(jù)測(cè)試結(jié)果及時(shí)調(diào)整稀釋倍數(shù)，方便、快捷，大大提高了工作效率。