本方法研究了以牡蠣貝殼為主要原材料的YY牡蠣，分別用硝酸、鹽酸做介質(zhì)消解后吸噴入火焰原子吸收分光光度計中，測定中藥材牡蠣中銅含量的檢測方法。該方法快速、簡潔、重復(fù)性好、靈敏度高。

2020版《ZG藥典》：通則（0406原子吸收法）：通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅的測定原子吸收分光光度法。銅限量標(biāo)準(zhǔn)：銅≤20mg/kg。

實驗儀器及試劑

原子吸收分光光度計：上海光譜儀器有限公司SP-3803AA。

分析天平：萬分之一的電子天平；微波消解儀，石墨趕酸器，銅元素?zé)艟鶠閆G制造。

普通實驗室玻璃儀器：100mL、25 mL、刻度容量瓶等若干（玻璃器皿均用酸泡制過夜）。

移液器：100-1000uL，5000uL及相應(yīng)的移液槍頭若干。

化學(xué)試劑：硝酸、鹽酸、雙氧水等（除另有說明，化學(xué)試劑均為優(yōu)級純或BV-Ⅲ）。

實驗用水：所有實驗用水均為18.2MΩ的純水。

國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大蝦：GBW10050(GSB-28)。

實驗中標(biāo)液及中間液的制備

標(biāo)準(zhǔn)儲備液：銅標(biāo)準(zhǔn)儲備液1.000g/L。

銅中間溶液的制備：用移液器取1mL銅標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液（1.000g/L）用2%的硝酸溶液定容至100mL，此溶液為10ug/mL銅中間溶液。

實驗方法

濕法消解（微波消解儀）

01 中藥供試品溶液和大蝦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備

準(zhǔn)確稱取牡蠣試樣和大蝦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各0.5g（精確至0.0001g）置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加混酸硝酸、鹽酸3-5mL混勻浸泡過夜，蓋上內(nèi)蓋旋緊外套，置微波消解儀消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解完全后，取消解內(nèi)罐置石墨趕酸器中緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡（或滴加1mL雙氧水消除去棕色煙），并繼續(xù)緩緩濃縮至2-3mL，放冷。用純水以少量多次的原則洗滌轉(zhuǎn)移轉(zhuǎn)移至25mL量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻即得。同法同時制備試劑空白溶液和移取1mL中間液為10ug/mL的銅溶液測定其回收率。

02 用原子吸收分光光度計（3803AA）進(jìn)行測定

03 測定方法

本法采用火焰原子吸收分光光度法測定中藥原材料牡蠣中的銅，所用儀器符合使用要求（通則0406）

銅的測定（火焰法）

測定參考條件

檢測波長324.7nm，采用空氣-乙炔火焰。

銅標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

用移液器分別精密量取5.2中間溶液：0.0、0.5、2.0、4.0、6.0、8.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容，制成每lmL分別含銅0.0、0.05、0.2、0.4、0.6、0.8ug的溶液，將儀器調(diào)整到ZJ狀態(tài)，依次吸噴入火焰原子化器，測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線見表1。

表1 銅火焰法測試條件參數(shù)及曲線

樣品測定

在ZJ分析條件下對牡蠣樣品進(jìn)行測定，并做加標(biāo)回收實驗，結(jié)果如表2

表2    牡蠣樣品及銅加標(biāo)回收率的測試結(jié)果

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定

在ZJ條件下對國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大蝦進(jìn)行分析及方法驗證，測試結(jié)果及精密度結(jié)果為考察此方法的準(zhǔn)確度和可靠性，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定結(jié)果列于表3中。

表3    國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)大蝦：GBW10050(GSB-28)

樣品成分分析結(jié)果

總結(jié)

本次實驗使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法。對于樣品實驗測定結(jié)果銅加標(biāo)回收率在98%-102%，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)準(zhǔn)確率均達(dá)到102%-103%。得到標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R值大于0.999?；鹧嬖游辗ㄖ噩F(xiàn)性好、精密度在0.4%-0.6％；準(zhǔn)確率高，完全滿足中藥材牡蠣檢測銅的要求,并適合于常規(guī)重金屬的分析。

標(biāo)簽：原子吸收分光光度計