牡蠣主治斂陰，潛陽(yáng)，止汗，澀精，化痰，軟堅(jiān)，治驚癇，眩暈，自汗，盜汗，遺精，淋濁，崩漏，帶下，瘰疬，癭瘤。YY牡蠣大部分白色物質(zhì)，不溶于水和乙醇。作為制藥行業(yè)中的原材料，所含的重金屬含量必須經(jīng)過(guò)安全消費(fèi)測(cè)試。

重金屬對(duì)人體的新陳代謝及正常的生理功能有明顯傷害作用，并YZ人體正常生理功能的發(fā)揮，一旦被人體吸收，可引起蓄積性毒性反應(yīng)，所以人體中重金屬含量過(guò)高會(huì)導(dǎo)致各種疾病的發(fā)生。YY牡蠣作為制藥行業(yè)中的原材料，必須經(jīng)過(guò)重金屬含量檢測(cè)合格方可使用。

本方法研究了以牡蠣貝殼為主要原材料的YY牡蠣中鉛、鎘含量的測(cè)定方法，該方法分別用硝酸、鹽酸做介質(zhì)消解，快速、簡(jiǎn)潔、靈敏度高。

2020版《ZG藥典》：通則（0406原子吸收法）：通則2321鉛、鎘、砷、汞、銅的測(cè)定原子吸收分光光度法 。限量標(biāo)準(zhǔn)：鉛為≤ 5mg/kg，鎘為≤ 1.0mg/kg。

實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備及要求

?原子吸收分光光度計(jì)：SP-3803AA，鉛、鎘元素?zé)?/p>

?分析天平：萬(wàn)分之一的電子天平

?微波消解儀，石墨趕酸器

?普通實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器：100mL、50mL、刻度容量瓶等若干（玻璃器皿均用酸泡制過(guò)夜）。

?移液器：100-1000uL，5000uL及相應(yīng)的移液槍頭若干。

?化學(xué)試劑：硝酸、鹽酸、雙氧水等（除另有說(shuō)明，化學(xué)試劑均為優(yōu)級(jí)純或BV-Ⅲ）

?實(shí)驗(yàn)用水：所有實(shí)驗(yàn)用水均為18.2MΩ的純水。

?國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)扇貝、大蝦：GBW10024(GSB-15)、GBW10050(GSB-28)

實(shí)驗(yàn)中標(biāo)液及中間液的制備

?標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：

—水中鉛100ug/mL（介質(zhì)5%硝酸）GBW(E)082825

—水中鎘1000ug/mL（介質(zhì)5%硝酸）GBW(E)082822

?鉛中間溶液的制備：

用移液器取1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（100ug/mL）用2%的硝酸溶液定容至100mL，此溶液為1000ng/mL鉛中間溶液。

?鎘中間溶液的制備：

用移液器取1mL鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（1000ug/mL）用2%的硝酸溶液定容至100mL，此溶液為10ug/mL鎘中間溶液。再用移液器移取1mL10ug/mL鎘溶液1mL用2%硝酸溶液定容至100mL容量瓶中，此溶液為100ng/mL鎘中間儲(chǔ)備液。

實(shí)驗(yàn)方法

A:中藥供試品牡蠣和國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)扇貝、大蝦制備：準(zhǔn)確稱取牡蠣試樣和扇貝、大蝦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各0.5g（精確至0.0001g）置聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加混酸（硝酸、鹽酸）3-5mL混勻浸泡過(guò)夜，蓋上內(nèi)蓋旋緊外套，置微波消解儀消解（按儀器規(guī)定的消解程序操作）。消解完全后，取消解內(nèi)罐置石墨趕酸器中緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡（或滴加1mL雙氧水消除去棕色煙），并繼續(xù)緩緩濃縮至2-3mL，放冷。同法同時(shí)制備試劑空白溶液和加標(biāo)1000ng/mL，0.5mL的鉛、100ng/mL,0.5mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定其回收率。

B:轉(zhuǎn)移定容：用18.2MΩ的純水洗滌轉(zhuǎn)移。以少量多次的原則（至少3次）定容到50mL容量瓶中。

測(cè)定方法：鉛、鎘的測(cè)定（石墨爐法）

#1 測(cè)定參考條件：見表1

表1 鉛、鎘石墨爐條件參數(shù)

#2 鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線

用移液器分別精密量?。?.2）中間液：0.0、0.25、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容，此溶液中含鉛分別為0.0、2.50、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ng/mL，自動(dòng)進(jìn)樣器精密移取標(biāo)準(zhǔn)溶液20uL和5uL基體改進(jìn)劑（含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的混合溶液），注入石墨爐原子化器，測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線見表2。

表2 鉛的升溫參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線、回歸方程

#3 鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線

用移液器分別精密量?。?.3）中間儲(chǔ)備溶液：0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL置于100mL容量瓶中用2%硝酸溶液定容。制成每lmL分別含鎘0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ng/mL的溶液，自動(dòng)進(jìn)樣器精密移取標(biāo)準(zhǔn)溶液10uL和5uL基體改進(jìn)劑（含1%磷酸二氫銨和0.2%硝酸鎂的混合溶液）注入石墨爐原子化器，測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線見表3。

表3 鎘的升溫參數(shù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線、回歸方程

#4 樣品測(cè)定

在ZJ分析條件下對(duì)牡蠣樣品進(jìn)行測(cè)定，并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如下：

表4 牡蠣樣品及鉛、鎘加標(biāo)回收率的測(cè)試結(jié)果

#5 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定

在ZJ條件下對(duì)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)扇貝、大蝦進(jìn)行分析及方法驗(yàn)證，測(cè)試結(jié)果及精密度結(jié)果為考察此方法的準(zhǔn)確度和可靠性，各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果列于表5中。

表5  國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：GBW10024(GSB-15)、 GBW10050(GSB-28)樣品成分分析結(jié)果

總結(jié)

基于微波消解系統(tǒng)，本次實(shí)驗(yàn)使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法并采用氘燈背景校正。加標(biāo)回收率在94%-102%，對(duì)于扇貝、大蝦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果鉛、鎘準(zhǔn)確率均達(dá)到93%-102%，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)R值均大于0.999。石墨爐原子吸收法良好的重現(xiàn)性、精密度在1.7%-2.4％；準(zhǔn)確率高，完全滿足對(duì)YY牡蠣檢測(cè)中鉛、鎘的測(cè)定，并適合于常規(guī)重金屬的分析。