本儀器適用于食品級(jí)二氧化碳中COCH4雜質(zhì)成份總烴和非甲烷總烴的分析,進(jìn)樣量為1mL時(shí),CO,烴類(lèi)的檢測(cè)限為0.05 PPm
1.1分析原理
本儀器對(duì)COCH4的測(cè)量采用切割氫火焰氣相色譜法氫火焰檢測(cè)器是以氫氣與空氣燃燒生成的火焰為能源,當(dāng)有機(jī)物進(jìn)入火焰時(shí),由于離子化反應(yīng)生成許多離子時(shí),如果在火焰上下部加一對(duì)電極,并施加一定電壓,則產(chǎn)生的離子流就可以被檢測(cè)出來(lái),從而對(duì)進(jìn)入火焰的有機(jī)物測(cè)定
樣品組分經(jīng)過(guò)色譜柱分離后依次通過(guò)轉(zhuǎn)化爐,其中一氧化碳在鎳觸媒作用下,經(jīng)過(guò)高溫加氫反應(yīng)變成甲烷,反應(yīng)式如下:
本方法避免大量二氧化碳進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐,影響鎳觸媒壽命,采用十通預(yù)切割反吹裝置,將色譜柱分離后的大量二氧化碳反吹,以防止影響二氧化碳進(jìn)入轉(zhuǎn)化爐
二氧化碳中的總烴測(cè)試通常是采用一根玻璃微珠的不銹鋼管作為色譜柱,組分經(jīng)過(guò)色譜柱后,進(jìn)入氫火焰離子檢測(cè)器測(cè)定
總烴含量與甲烷含量的差值即為非甲烷總烴含量
1.2材料和設(shè)備
載氣:高純氮
燃?xì)? 高純氫
助燃?xì)猓嚎諝?轉(zhuǎn)化氣:高純氫
標(biāo)準(zhǔn)氣體: 以二氧化碳為平衡氣一氧化碳,甲烷,
1.3儀器條件
GC-9560氣相色譜儀:配雙氫火焰離子化檢測(cè)器(FID),帶甲烷化轉(zhuǎn)化爐, 手動(dòng)六通閥和自動(dòng)十通閥
預(yù)柱:TDX-01 ID. 2mm×0.4m分析柱:TDX-01 ID. 2mm×1m,
玻璃微珠 ID. 2mm×1m
柱溫:60轉(zhuǎn)化爐溫度:360FID檢測(cè)器溫度:150
1.4色譜分析流程圖
1.5操作
首先使用二氧化碳中標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)
1.5.1CO和CH4校準(zhǔn)
用標(biāo)準(zhǔn)氣體在35 mL/min的流速下吹掃進(jìn)樣系統(tǒng)5min以上, 注入標(biāo)準(zhǔn)氣體,啟動(dòng)閥的開(kāi)關(guān)程序,十通閥進(jìn)樣,當(dāng)H2O2N2COCH4的混合峰進(jìn)入到分析柱中時(shí),十通閥自動(dòng)復(fù)位,把CO2反吹放空
鑒定待測(cè)成分的峰,色譜工作站計(jì)算出峰面積響應(yīng)因子,重復(fù)測(cè)定三次,峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差<5%.
1.5.2總烴校準(zhǔn)
用標(biāo)準(zhǔn)氣體在35 mL/min的流速下吹掃進(jìn)樣系統(tǒng)5 min以上, 然后用六通進(jìn)樣閥引入標(biāo)準(zhǔn)氣體,色譜儀工作站中記錄待測(cè)成分色譜峰,計(jì)算出峰面積響應(yīng)因子. 重復(fù)測(cè)定三次,峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差<5%.
1.6樣品氣體的測(cè)量
連接樣品氣,在35 mL/min的流速下吹掃5 min,注入樣品,啟動(dòng)閥的開(kāi)關(guān)程序,色譜工作站計(jì)算出樣品氣中CO,CH4總烴的濃度, 然后通過(guò)差減法計(jì)算出非甲烷總烴濃度.
1.7色譜圖
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