【概述】

采用TRACE1300氣相色譜儀快速分析環(huán)境中總石油烴，6min之內(nèi)分析從C8-C40的正構(gòu)烷烴，效率為常規(guī)方法的6倍。同時本方法具有分析時間短，儀器靈敏度高，穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

2.1儀器與試劑

TRACE 1310 氣相色譜，配分流不分流進(jìn)樣口，F(xiàn)ID檢測器AS1310 自動進(jìn)樣器；Thermo ScientificTM Chromeleon 7.2數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。

2.2耗材

Thermo ScientificTM 毛細(xì)管色譜柱TG-5 SILMS（10 m×0.10mm×0.10 m）（P/N 26098-0200）

Thermo ScientificTM超惰性不分流襯管（P/N 453A1925-UI）

Thermo ScientificTM 低流失進(jìn)樣口隔墊（P/N 31303233）

Thermo ScientificTM氣相色譜進(jìn)樣口石墨墊0.25mm（P/N29053488）

Thermo ScientificTM 2mL進(jìn)樣小瓶（P/N C4000-88W）

2.3試劑與標(biāo)準(zhǔn)品

正己烷：色譜級（美國Thermo Fisher公司）C8-C40正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)品（AccuStandard），濃度為1000g/mL，溶劑為正己烷

【樣品提取】

土壤樣品：

稱取 20.0 g 新鮮土壤樣品，加入硅藻土脫水并攪拌均勻，采用ASE加壓溶劑萃取法進(jìn)行萃取，萃取溶劑體系為丙酮-正己烷（v:v=1:1），收集萃取液濃縮至 0.5 mL 左右，定容至 1 mL轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶中上機(jī)分析。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

3.1快速分析方法建立

參考HJ-896及HJ-2016-24方法，分析TPH一針分析時間需要45min左右。而本方法分析時間6 min內(nèi)，相比較標(biāo)準(zhǔn)方法，效率提高近6倍，大大提高了樣品通量，適合于樣品通量高的第三方實(shí)驗(yàn)室。

3.2 方法學(xué)數(shù)據(jù)

對正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行逐級稀釋，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線工作溶液含每種正構(gòu)烷烴濃度分別為 50、100、150、200、250 和 500mg/L。對100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析所得色譜圖如圖 1 所示，所有23種化合物均實(shí)現(xiàn)了基線分離，標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性良好，R2 均大于 0.999，完全能滿足各種標(biāo)準(zhǔn)的定性定量要求。

目前對于TPH的定量主要有兩類，國內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)一般只需得到C10到C40保留時間內(nèi)的總石油烴結(jié)果。近期美國石油協(xié)會“石油烴標(biāo)準(zhǔn)化工作組(TPHCWG)”及美國環(huán)保署 EPA研究了石油烴的分類/分段方法以得到不同碳數(shù)的餾分含量；其中，柴油類石油烴的分段方法為：從 C9 到 C10 保留時間的正中間位置積分到 C14 到 C15 保留時間的正中間位置，作為 C10-C14 的總面積；從 C14 到 C15 保留時間的正中間位置積分到 C28 到 C29

保留時間的正中間位置，作為 C15-C28 的總面積；從 C28 到C29 保留時間的正中間位置積分到 C36 的保留時間結(jié)束，作為C29-C36 的總面積。

對 50 mg/L 正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣 8次，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD) 計(jì)算可得檢測限，LOD = 2.998 × SD（當(dāng) n 等于 7 時，t 值為2.998），結(jié)果如表1 所示。

3.3快速分析條件下的重復(fù)性

采用采用上述條件對500 mg/L 的正構(gòu)烷烴標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析，連續(xù)進(jìn)樣 8 針， 如圖 2 所示，正構(gòu)烷烴的保留時間仍然保持較好的穩(wěn)定性和重復(fù) 性，其中 C8 -C40 保留時間差值均小于 0.003 min。 同時，峰面積的重復(fù)性 RSD 分別為：C10-C14 為 1.27%，C15-C28 為 1.1%，C29-C36 為 0.98%，總石油烴C8-C401.02%。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

采用TRACE1300氣相色譜儀快速分析環(huán)境中總石油烴，6min之內(nèi)分析從C8-C40的正構(gòu)烷烴，效率為常規(guī)方法的6倍。同時本方法具有分析時間短，儀器靈敏度高，穩(wěn)定性好等特點(diǎn)。