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對(duì)照品溶液:取蘆薈大黃素對(duì)照品、大黃酸對(duì)照品、大黃素對(duì)照品、大黃酚對(duì)照品、大黃素甲醚對(duì)照品適量,精密稱定,加甲醇分別制成每1 mL中含蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚各16 μg、含大黃素甲醚8 μg的混合溶液,搖勻,即得。
供試品溶液:取本品0.8 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入甲醇25 mL,稱定重量,加熱回流1小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液5 mL,置燒瓶中,揮去溶劑,加8%鹽酸溶液10 mL,超聲處理(功率250 W,頻率40 kHz)2分鐘,再加10mL,加熱回流1小時(shí),放冷,置分液漏斗中,用少量洗滌容器,洗液并入分液漏斗中,分取液,酸液再用振搖提取3次,每次10 mL,合并液,減壓回收溶劑至干,殘?jiān)蛹状歼m量使溶解,轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
色譜柱: Platisil C18 250*4.6 mm,5 μm (Cat#:99503)
流動(dòng)相: 甲醇:0.1%磷酸溶液=80:20
流速: 1 mL/min
柱溫: 25 ℃
檢測(cè)器: UV 254 nm
進(jìn)樣量: 10 μL
Platisil C18檢測(cè)一捻金中蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚、大黃素甲醚。


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