【概述】

本文通過賽默飛Trace 1300系列氣相色譜儀器，在國(guó)標(biāo)GB/T5009.168-2016《食品中脂肪酸的測(cè)定》的基礎(chǔ)上建立了快速檢測(cè)方法。使37種脂肪酸甲酯的分離在40min內(nèi)完成，且保證37種化合物的分離度均大于1.25，滿足國(guó)標(biāo)需求。運(yùn)用本方法對(duì)食品中脂肪酸甲酯的分析，有效提高了分析速度，確認(rèn)了50M的TG-FAME色譜柱滿足實(shí)驗(yàn)需求。并在MS上對(duì)各組分進(jìn)行了初步定性。

【實(shí)驗(yàn)/設(shè)備條件】

2.1儀器與試劑

2.1.1 Thermo Fisher Trace1300氣相色譜儀

2.1.2 Thermo Fisher ISQ質(zhì)譜儀

2.1.3 二氯甲烷（色譜純，美國(guó)Thermo Fisher公司）；

2.1.4 37種脂肪酸甲酯混合標(biāo)準(zhǔn)品購自SIGM-ALDRICH公司

【樣品提取】

樣品溶液：取食用油樣品適量，移入到250mL平底燒瓶中,加入約100 mg 焦性沒食子酸, 加入幾粒沸石, 再加入2mL95%

乙醇和4mL水, 混勻。加入2%氫氧化鈉甲醇溶液8mL, 連接回流冷凝器,80℃水浴上回流,直至油滴消失。從回流冷凝器上端加入7mL15%三 氟 化硼甲醇溶液, 在 80℃水浴中繼續(xù)回流2min。用少量水沖洗回流冷凝器。 停止加熱, 從水浴上取下燒瓶, 迅速冷卻至室溫。準(zhǔn)確加入15 mL 二氯甲烷, 振搖2 min,再加入飽和氯化鈉水溶液, 靜置分層。吸取上層二氯甲烷提取溶液大約5mL, 至25mL試管中, 加入大約5g無水硫酸鈉,振搖1min, 靜置5min, 吸取上層溶液到進(jìn)樣瓶。

【實(shí)驗(yàn)/操作方法】

采用上述儀器分析方法，使用TG-FAME 50m色譜柱分析37種脂肪酸甲酯，在39.5分鐘內(nèi)均可獲得良好的色譜峰，且分離度大于國(guó)標(biāo)要求的1.25。

【實(shí)驗(yàn)結(jié)果/結(jié)論】

在相同儀器分析條件下，甲酯化后的食用油樣品中脂肪酸甲酯與基質(zhì)分離效果良好，峰形尖銳對(duì)稱，且分離度大于國(guó)標(biāo)要求的1.25。

在國(guó)標(biāo)中，100m色譜柱對(duì)化合物的分離效果良好，但分析時(shí)間較長(zhǎng)，通常在60-80min之間，選擇50m的TG-FAME色譜柱，在保證分離的同時(shí)，縮短分析時(shí)間在39.5min以內(nèi)，實(shí)現(xiàn)了分析速度的提升。TG-FAME為脂肪酸甲酯分析專用柱，可以有效提高分析速度的同時(shí)保證分離效果，是快速分析37種脂肪酸甲酯的優(yōu)良選擇。