釹鐵硼作為高性能永磁材料，廣泛應(yīng)用于新能源汽車、風(fēng)電設(shè)備、電子信息、航空航天等領(lǐng)域，是支撐節(jié)能環(huán)保、高端制造及新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展的關(guān)鍵基礎(chǔ)材料。而其內(nèi)部的稀土雜質(zhì)元素具有明確的限量要求，這類要求既體現(xiàn)在國內(nèi)的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、出口管制政策中，也受到國際市場(chǎng)相關(guān)法規(guī)的約束，同時(shí)部分高端應(yīng)用場(chǎng)景還存在更為嚴(yán)苛的定制標(biāo)準(zhǔn)。2025 年商務(wù)部相關(guān)公告明確，含 Tb，Dy 的釹鐵硼永磁材料屬于出口管制物相；總稀土含量≥25%，或單一中重稀土（如鏑、鋱）≥0.1% 的磁體，出口時(shí)需提交許可證和第三方檢測(cè)報(bào)告。在行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) XB/T 617.2-2014《釹鐵硼合金化學(xué)分析方法》中，將電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-OES）定義為第一法，采用基體匹配的方式對(duì)釹鐵硼中的稀土元素進(jìn)行檢測(cè)。

本文介紹了一種采用 Agilent 5800 ICP-OES 快速自動(dòng)曲線擬合技術(shù)（FACT）的檢測(cè)方法，用于精準(zhǔn)測(cè)定釹鐵硼中稀土雜質(zhì)元素。該方法采用 FACT，能有效去除稀土元素間的譜線干擾，經(jīng)模型校正后，所有元素校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均大于 0.999，且 13 種稀土雜質(zhì)元素測(cè)定結(jié)果與 ICP-MS/MS 結(jié)果基本一致。具體實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)如下：

第一部分

儀器

采用 Agilent 5800 ICP-OES，配備 seaspray 霧化器和雙通道旋流霧室，以及 1.8 mm 中心管的全可拆炬管組件。使用 Agilent ICP Expert 軟件（7.7.3 版本）對(duì)儀器進(jìn)行控制，軟件包含 FACT 功能以及全面的質(zhì)量控制（QC）、智能半定量及譜線五星推薦功能（InteliQuant）、干擾判斷及數(shù)據(jù)篩選等功能。

第二部分

儀器條件

第三部分

結(jié)果與討論

待測(cè)元素波長及校準(zhǔn)濃度范圍選擇

該軟件的 IQ 功能集成了強(qiáng)大的分析與智能決策能力，不僅能夠精準(zhǔn)測(cè)定樣品中各組成成分的比例及元素基本含量，還能以不同直觀醒目的顏色進(jìn)行可視化呈現(xiàn)，幫助用戶快速識(shí)別元素特征，進(jìn)而科學(xué)合理地選擇各元素的濃度設(shè)置范圍。此外，IQ 功能還能基于樣品的具體組成成分，智能分析并自動(dòng)推薦待測(cè)元素的最佳波長，精準(zhǔn)避開樣品中高含量元素的干擾，徹底告別繁瑣的傳統(tǒng)人工篩選過程，顯著提升了分析效率與準(zhǔn)確性，為用戶帶來更加便捷、高效的檢測(cè)體驗(yàn)。

圖 1 智能化 IQ 的半定量及譜線五星推薦功能

FACT 通過使用高級(jí)光譜建模技術(shù)提供實(shí)時(shí)光譜校正，它能夠以數(shù)學(xué)方式從原始光譜中解析（即分離）分析物信號(hào)，并通過分別測(cè)定預(yù)期組分以及各自的響應(yīng)來建模。比如，當(dāng)需要測(cè)定釹鐵硼中的 La（408.671 nm）時(shí)，常常會(huì)受到 Nd408.680 nm 的譜線干擾，通過空白，單標(biāo) La 和單標(biāo) Nd 建立 FACT 模型后，可以有效分離出正確的分析物信號(hào)，確保測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，見下圖。

為消除基體干擾，校準(zhǔn)曲線配置參考《釹鐵硼合金化學(xué)分析方法》進(jìn)行了基體匹配。最終選擇的元素波長、校準(zhǔn)濃度點(diǎn)及背景校正方式見表 2。由表可知，所分析的 13 種稀土雜質(zhì)元素校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均高于 0.999。

表 2 分析元素波長及線性范圍

方法檢出限及加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

對(duì)處理后的釹鐵硼樣品開展檢測(cè)，并同步對(duì)儀器及方法的檢出限進(jìn)行測(cè)試（在預(yù)設(shè)的方法參數(shù)條件下，對(duì)空白樣品進(jìn)行 11 次測(cè)定，將標(biāo)準(zhǔn)偏差的三倍定義為儀器檢出限，儀器檢出限乘以前處理過程中的稀釋倍數(shù)后定義為方法檢出限）。為驗(yàn)證該方法的可行性，進(jìn)一步開展了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表 3。該結(jié)果表明，13 種稀土雜質(zhì)元素的回收率介于 90.4%～111.3% 之間，充分說明該方法具備良好的準(zhǔn)確性與可靠性。

表 3 各元素的檢出限及加標(biāo)回收率

樣品分析結(jié)果準(zhǔn)確性

為驗(yàn)證測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，除了上述的加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，還將 5800 的測(cè)試結(jié)果和 Agilent 8900 ICP-MS/MS 的結(jié)果進(jìn)行了比對(duì)，結(jié)果見表 4。通過該表可以看出：采用 FACT 進(jìn)行校正后，5800 的測(cè)試結(jié)果和 8900 的測(cè)試結(jié)果基本吻合，說明其消除干擾徹底，測(cè)試結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

表 4 Agilent 5800 和 8900 測(cè)試結(jié)果比對(duì)

第四部分

結(jié)論

本文采用 Agilent 5800，并配備其獨(dú)具特色的 FACT 功能對(duì)釹鐵硼樣品中的 13 種稀土雜質(zhì)元素進(jìn)行了檢測(cè)。在有基體干擾的情況下，所有待測(cè)元素的儀器檢出限均小于 5ppb，加標(biāo)回收率在 90.4%～111.3% 之間，且通過 FACT 解析后的結(jié)果和 ICP-MS/MS 的結(jié)果差異極小，以上表明這一所開發(fā)的方法靈敏度高、準(zhǔn)確度好，可實(shí)現(xiàn)釹鐵硼樣品種稀土雜質(zhì)元素的精準(zhǔn)定量分析。

標(biāo)簽：安捷倫