上期，安捷倫特別介紹了釹鐵硼合金中 5800 ICP-OES 測定稀土雜質(zhì)元素的方案，采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）分析稀土元素雖具有更低的檢測限（~ng/L），但是部分稀土元素存在氧化物/氫氧化物質(zhì)譜重疊干擾問題，比如，在釹鐵硼樣品中 ¹⁴³Nd¹⁶O 干擾 ¹⁵⁹Tb，¹⁴⁶Nd¹⁶O¹H 干擾 ¹⁶³Dy，¹⁴⁸Nd¹⁶O¹H 干擾 ¹⁶⁵Ho，¹⁵⁰Nd¹⁶O¹H 干擾 167Er。由于 ICP-MS 常規(guī)分析很難將釹的氧化物/氫氧化物去除干凈，以致會影響釹鐵硼樣品中稀土雜質(zhì)的準(zhǔn)確定量。

而由于稀土元素第二電離能在 10ev~13ev 之間，可以在氬等離子體中發(fā)生二次電離，形成雙電荷（z=2），并在 m/2 處產(chǎn)生質(zhì)譜信號，因此，可以在分析 ¹⁵⁹Tb⁺⁺、¹⁶³Dy⁺⁺、¹⁶⁵Ho⁺⁺、¹⁶⁷Er⁺⁺ 過程中避開釹的氧化物/氫氧化物的干擾。安捷倫 ICP-MS 具有半質(zhì)量數(shù)分析功能，基于該性能，可以在 m/z=79.5、81.5、82.5、83.5 處分析 Tb、Dy、Ho、Er 元素的含量。

圖 1 半質(zhì)量數(shù)質(zhì)譜圖

儀器主要參數(shù)條件

表 1 安捷倫 ICP-MS 主要參數(shù)條件

干擾水平試驗

當(dāng)使用優(yōu)化好的儀器方法條件進(jìn)行干擾實驗，分析測試 100μg/mL 的 Nd 單標(biāo)在 He 氣模式下“¹⁵⁹Tb，¹⁶⁵Ho，¹⁶⁷Er，¹⁶³Dy”和“^79.5Tb，^81.5Dy，^82.5Ho，^83.5Er”這兩組的測試結(jié)果，并觀察干擾水平。由表 2 數(shù)據(jù)結(jié)果可知：雙電荷測量結(jié)果下，氫氧化物的干擾（Dy、Ho、Er）可以降低約 10 倍，氧化物干擾（Tb）可以降低超過 50 倍，Nd 對 Tb、Dy、Ho、Er 四個元素的干擾比例之和小于 0.004%，可以滿足釹鐵硼中稀土雜質(zhì)元素的分析要求。

表 2 不同模式下干擾水平比較（單位 μg/L）

樣品分析結(jié)果及精密度

通過逐級稀釋 10μg/mL 的稀土元素標(biāo)準(zhǔn)儲備液，配置成濃度分別為 0μg/L、0.2μg/L、1μg/L、2μg/L、10μg/L、200μg/L 的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，繪制校正曲線，測試空白溶液 12 次，以測量濃度結(jié)果（μg/L）的三倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計算儀器檢出限，儀器檢出限乘以樣品前處理稀釋倍數(shù)（DF=5000）計算方法檢出限，所有稀土元素方法檢出限小于 0.035μg/g；同時，按照樣品處理方式平行處理七份釹鐵硼測量溶液，繪制校正曲線之后對溶液進(jìn)行分析，計算樣品結(jié)果以及平行樣品測量的精密度，數(shù)據(jù)顯示，所有元素測量精密度＜10%。

表 3 檢出限及精密度

準(zhǔn)確度測試

繪制校正曲線之后對溶液進(jìn)行分析，在其中一份樣品中加標(biāo) 1μg/L 被測元素，測量加標(biāo)濃度后計算加標(biāo)回收率，由結(jié)果可知，所有元素的加標(biāo)回收率在 80~100%。

結(jié)語

采用安捷倫 ICP-MS 半質(zhì)量數(shù)測量模式，能有效降低釹鐵硼樣品中主量元素的氧化物和氫氧化物干擾，實現(xiàn)在 ICP-MS 氦氣下準(zhǔn)確測定釹鐵硼中稀土元素雜質(zhì)，且分析方法檢出限所有元素小于 0.035μg/g，測量精度 RSD%＜10%，加標(biāo)回收率 80~120%。該方法準(zhǔn)確可靠，兼具檢出限低優(yōu)勢，有效適用于釹鐵硼樣品中稀土雜質(zhì)元素的分析檢測。

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標(biāo)簽：安捷倫