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方法原理
水產(chǎn)品中的硒以不同的化學(xué)形式存在,包括無(wú)機(jī)硒和有機(jī)硒。試樣中無(wú)機(jī)硒經(jīng)(1+1)鹽酸水浴條件下振蕩提取﹐與有機(jī)硒分離,用氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定無(wú)機(jī)硒含量。有機(jī)硒含量由總硒含量減去無(wú)機(jī)硒含量得到。
儀器及試劑和材料
美析AFS-680原子熒光光度計(jì),附硒空心陰極燈。
恒溫水浴振蕩器。
電熱板。
組織搗碎機(jī)。
除非另有規(guī)定,本方法所使用的試劑均為優(yōu)級(jí)純,實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682中規(guī)定的一級(jí)水。 鹽酸(ρ—1.19 g/ mL)。
鹽酸(1+1):吸取50 mL鹽酸緩慢加入40 ml.水中,冷卻后用水定容至100 mL。
鹽酸(2+98):吸取2 mL鹽酸緩慢加入80 mL水中,冷卻后用水定容至100 mL。
氫氧化鈉(5 g/L):稱(chēng)取5.0 g氫氧化鈉溶于水中,冷卻后用水定容至1 000 mL。
硼氫化鈉(10 g/L):稱(chēng)取10.0 g 硼氫化鈉溶于氫氧化鈉中,用氫氧化鈉定容至1 o00 mL。
鐵氰化jia(100 g/L):稱(chēng)取10.0 g鐵氰化jia溶于水中,用水定容至100 ml,搖勻。
硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1 000 ug/mL):各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液按GB/T 602方法配制,或直接使用市售有證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)溶液。
硒標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液(1.0 ug/ mL):由硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液以鹽酸(2+98)逐級(jí)稀釋而成。
環(huán)己烷。
正辛醇。
氬氣;純度≥99.99 %。
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