GX液相色譜測(cè)定成品膠中抗氧劑含量

抗氧劑1076、168作為橡膠成品的新型抗氧劑，快速、準(zhǔn)確地測(cè)定出成品膠中抗氧劑1076、168的含量，能指導(dǎo)工藝控制抗氧劑1076、168的加入量，保證產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。通過實(shí)驗(yàn)，探索出成品膠中抗氧劑1076、168含量的測(cè)定方法——GX液相色譜法。
1  試驗(yàn)部分
1.1  儀器及試劑
GX液相色譜儀，配紫外
柱溫箱溫箱
色譜工作站；
色譜柱：C18，150mm×4.6mm；
抽提器：磨口球型冷凝管（250mm）連接250mL帶支管磨口圓底燒瓶。
試劑：甲醇、環(huán)己烷、乙醇，AR。
1.2 色譜條件
流動(dòng)相：甲醇，流速：1.00mL/min
檢測(cè)器波長(zhǎng)：275 nm；
柱溫：40℃；
進(jìn)樣體積：20μL。
1.3  操作方法及步驟
1.3.1試劑的制備
抗氧劑標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：稱取抗氧劑1076、168各0.0200g（準(zhǔn)確至0.0002g），于100mL的容量瓶中，用無水乙醇溶解并稀釋至刻度，再用移液管吸取此溶液10mL，注入50mL的容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，該溶液抗氧劑1076、168濃度均為0.0400mg/mL。
1.3.2測(cè)定步驟
稱取試樣1.0g（準(zhǔn)確至0.0001g），剪成1mm以下的細(xì)條，隨剪隨放到250mL磨口圓底燒瓶中，再加入15mL無水乙醇，隨即將圓底燒瓶與磨口球型冷凝管連接好，在90～100℃水浴鍋上加熱，回流40min（以微沸時(shí)開始計(jì)時(shí)）。將抽提液移入50mL容量瓶中，按同樣方法再抽提一次，將得到的抽提液和洗瓶用的無水乙醇均移入50mL容量瓶中，用無水乙醇稀釋至刻度，在色譜條件下注入20μL樣品溶液進(jìn)行分離，在相同條件下注入20μL 抗氧劑1076、168標(biāo)準(zhǔn)溶液，記錄1076、168的峰面積，含量用外標(biāo)法計(jì)算。

甲醇做溶劑基準(zhǔn)抗氧劑1076、168溶液的吸收曲線