GX液相色譜測(cè)定化妝品中的羅丹明B含量

1、 主要儀器及試劑
GX液相色譜儀等度系統(tǒng)，配紫外
紫外可見分光光度計(jì)
電子天平
實(shí)驗(yàn)室純水機(jī)
甲醇：色譜純
鹽酸：分析純
聚酰胺100~200目：色譜純
無水乙醇：分析純
氨水：分析純
配制溶液：鹽酸溶液（HCl:水=1:9，v/v），無水乙醇-氨水-水=7:2:1（v/v/v）
   羅丹明B：分析純
實(shí)驗(yàn)用水為超純水。
2、 色譜條件
色譜柱：C18色譜柱，250 mm ×4.6 mm, 5μm
流動(dòng)相：甲醇∶水（體積比為70∶30）
流速：1.5mL/min
檢測(cè)波長(zhǎng)：550nm
進(jìn)樣量：20μL
3、 標(biāo)準(zhǔn)樣品溶液的制備
        準(zhǔn)確稱取0.02g羅丹明B標(biāo)準(zhǔn)樣品于燒杯中，按2.1.3實(shí)驗(yàn)方法處理，制成羅丹明B的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，逐級(jí)稀釋制成22、8.8、4.4、1.1、0.14μg/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。
4、 樣品預(yù)處理
        準(zhǔn)確稱取0.02~0.03 g樣品于燒杯中，加入100 mL二次水，加入2~3 mL鹽酸溶液，將燒杯置于加熱套上加熱提取2 h，加熱過程中補(bǔ)充二次水以防蒸干。過濾提取液，剩余殘?jiān)貜?fù)提取一次。合并提取液，加熱蒸至20 mL左右，加入1 mL鹽酸溶液，停止加熱，冷卻。稱量2~4 g聚酰胺粉末于提取液燒杯中，將提取液調(diào)成糊狀。用G3垂融漏斗抽濾，用二次水沖洗3次，棄去濾液。用無水乙醇－氨水－水?dāng)嚢杞馕錾?~5次（每次10 mL），抽濾，收集濾液于燒杯中，于加熱套上加熱蒸發(fā)至近干，冷卻后用二次水溶解，定量轉(zhuǎn)移至50 mL容量瓶中，定容至刻度，搖勻備用。上機(jī)測(cè)試前用0.22 μm水系微孔濾膜過濾。