背景

在金相實(shí)驗(yàn)室中分析諸如鋁或鋼等金屬和合金樣品的晶粒，是整個(gè)質(zhì)量控制過(guò)程中的一個(gè)非常重要的環(huán)節(jié)。大多數(shù)金屬都具有結(jié)晶特性，并包含通常被稱(chēng)為“晶粒邊界”的內(nèi)部邊界。在對(duì)某種金屬或合金進(jìn)行加工時(shí)，材料中每個(gè)成長(zhǎng)晶粒內(nèi)的原子就會(huì)基于材料的晶粒結(jié)構(gòu)排列成某種特定的圖案。隨著晶粒的成長(zhǎng)，每個(gè)晶粒都會(huì)ZZ影響其他的晶粒，并在原子方向不同的位置上形成一個(gè)界面。隨著粒徑的減小，材料的機(jī)械性能會(huì)增強(qiáng)，這點(diǎn)已經(jīng)被公認(rèn)為不爭(zhēng)的事實(shí)。因此，一定要嚴(yán)格控制合金的組成成分和加工過(guò)程，才會(huì)使材料獲得所需的粒徑。

挑戰(zhàn)

雖然存在著各種國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，但是北美和南美地區(qū)分析材料晶粒所采用的主要標(biāo)準(zhǔn)是ASTM E112。質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室過(guò)去使用，還將繼續(xù)使用ASTM的圖表比較方法對(duì)晶粒進(jìn)行分析。操作人員使用這種方法，將光學(xué)顯微鏡下的實(shí)時(shí)圖像與通常張貼在顯微鏡附近墻壁上的顯微圖譜進(jìn)行比較，可以對(duì)材料的晶粒大小進(jìn)行目測(cè)評(píng)估。

解決方案

假設(shè)我們走進(jìn)了一間現(xiàn)代數(shù)碼金相質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室。我們看到，得益于在材料科學(xué)顯微鏡專(zhuān)用軟件方面的進(jìn)步，操作人員正在使用圖像分析法對(duì)晶粒進(jìn)行符合ASTM E112或者其他各種國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的分析。

配置

通過(guò)數(shù)碼圖像分析方法對(duì)晶粒進(jìn)行分析所需要的典型設(shè)備配置包含以下組件。

倒置金相顯微鏡

倒置顯微鏡一般來(lái)說(shuō)比正置顯微鏡更受歡迎，由于可以將磨平拋光的樣品直接平放在倒置顯微鏡的機(jī)械載物臺(tái)上，因而可以確保在移動(dòng)載物臺(tái)觀察時(shí)，始終保持樣品聚焦。

材料科學(xué)顯微鏡專(zhuān)用的圖像分析軟件

材料科學(xué)顯微鏡專(zhuān)用的圖像分析軟件通常為用戶(hù)提供一些可選配的附加模塊，這些模塊可使用戶(hù)根據(jù)ASTM E112及其他各種國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)對(duì)晶粒進(jìn)行分析。在購(gòu)買(mǎi)圖像分析軟件之時(shí)，用戶(hù)應(yīng)該明確截點(diǎn)法或平面測(cè)量法是否更適合完成自己的應(yīng)用。

典型的設(shè)備配置：倒置金相顯微鏡、10×金相物鏡，以及1個(gè)高分辨率顯微鏡攝像頭

10×金相物鏡

對(duì)晶粒的分析需要10倍放大倍率的物鏡。

高分辨率CCD或CMOS數(shù)碼顯微鏡攝像頭

在考慮使用哪種數(shù)碼攝像頭分析晶粒時(shí)，數(shù)碼分辨率是一個(gè)需要先于像素大小或所產(chǎn)生的像素密度而考慮的因素。為了確保顯微鏡提供足夠的像素完成采樣工作，并以數(shù)碼方式重建微小的細(xì)節(jié)，許多顯微鏡專(zhuān)家都會(huì)遵循“奈奎斯特定理”。這個(gè)定理認(rèn)為要對(duì)Z微小的細(xì)節(jié)進(jìn)行數(shù)碼采樣，或稱(chēng)數(shù)碼分辨率，需要2到3個(gè)像素?？紤]到晶粒分析使用10倍物鏡（加上10倍目鏡 = 100倍總放大倍率），一般的中檔物鏡的數(shù)碼分辨率會(huì)達(dá)到約1.1 μm。 這就意味著經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的實(shí)際像素大小必須小于366 nm（可以為每個(gè)Z小的可分辨特征提供所需的3個(gè)像素）。例如：一個(gè)像素大小為3.45 μm的5百萬(wàn)像素?cái)z像頭，會(huì)得到345 nm的校準(zhǔn)過(guò)的像素大小（如果使用1倍的攝像頭適配器，則將實(shí)際像素大小除以10倍的物鏡）。將透鏡分辨率（1.1 μm）除以校準(zhǔn)的像素大小（345 nm）等于3.2。在本例中，使用3.2的像素采集Z小可分辨特征，符合奈奎斯特定理規(guī)定的使用2到3個(gè)像素采集每個(gè)可分辨特征的標(biāo)準(zhǔn)。雖然上述解釋聽(tīng)起來(lái)有點(diǎn)令人迷惑，但是請(qǐng)記住一條通用的經(jīng)驗(yàn)法則：大多數(shù)常用的材料科學(xué)顯微鏡專(zhuān)用的3百萬(wàn)或更高像素的攝像頭都可以用于晶粒分析（這是考慮到大多數(shù)常用的CCD和CMOS傳感器的像素大小而得出的結(jié)論）。

由于粒徑分析可以在灰度模式下可靠地進(jìn)行（在灰度模式下設(shè)置閾值參數(shù)比在彩色模式下更簡(jiǎn)單），因此所選攝像頭應(yīng)該具有灰度模式選項(xiàng)。此外，選擇一個(gè)可在實(shí)時(shí)模式下具有快速刷新率的攝像頭，在聚焦或定位樣品時(shí)，也被證實(shí)很有益處。

建議使用編碼手動(dòng)或電動(dòng)物鏡轉(zhuǎn)盤(pán)。所選的圖像分析軟件應(yīng)該能夠隨時(shí)自動(dòng)讀取物鏡的放大倍率。自動(dòng)識(shí)別并讀取放大倍率可以確保高水平的測(cè)量準(zhǔn)確度，因?yàn)闊o(wú)需再以手動(dòng)方式將物鏡的放大倍率輸入到軟件中，因而可以避免人為錯(cuò)誤的發(fā)生。

需要使用一個(gè)手動(dòng)或電動(dòng)的載物臺(tái)，操控樣品并將觀察目標(biāo)定位在關(guān)注區(qū)域，以便更好地進(jìn)行觀察和分析。

用戶(hù)所選擇的PC機(jī)必須滿(mǎn)足攝像頭和圖像分析軟件所需的系統(tǒng)要求。還需要一個(gè)高分辨率顯示屏。

總結(jié)

不同于需要操作人員通過(guò)肉眼以手動(dòng)方式對(duì)晶粒大小，即G值，進(jìn)行目測(cè)評(píng)估的傳統(tǒng)技術(shù)，現(xiàn)代材料科學(xué)顯微鏡專(zhuān)用的圖像分析軟件，由于大幅降低了人為干預(yù)，可以非常準(zhǔn)確地計(jì)算出具有重復(fù)性的粒徑值。許多軟件包都符合ASTM E112和各種國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)的要求，而且應(yīng)用起來(lái)都非常輕松。除了可以進(jìn)行分析，許多軟件程序還具有基于分析數(shù)據(jù)自動(dòng)生成報(bào)告的性能，甚至還可提供整合性數(shù)據(jù)庫(kù)，可使用戶(hù)輕松歸檔數(shù)據(jù)，并快速搜索圖像和相關(guān)數(shù)據(jù)。在考慮購(gòu)買(mǎi)一種用于自動(dòng)晶粒分析的交鑰匙解決方案時(shí)，直接與經(jīng)驗(yàn)豐富的材料科學(xué)專(zhuān)用顯微鏡的制造商協(xié)同合作，至關(guān)重要，因?yàn)樗麄兛梢栽跒槟峁┙鉀Q方案的每一個(gè)步驟中（從設(shè)備選擇到整體部署）提供有效的幫助。

參考信息
Carmo Pelliciari，工程學(xué)博士，冶金顧問(wèn)
美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)（ASTM）E112-13標(biāo)準(zhǔn)
ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700,
West Conshohocken, PA, 19428-2959 USA
“Committee E-4 and Grain Size Measurements: 75 years of progress.”《E-4和粒徑測(cè)量委員會(huì)：75年的發(fā)展進(jìn)步》
《ASTM標(biāo)準(zhǔn)化新聞》，1991年5月，George Vander Voort