樣品準(zhǔn)備

(1) 稱取2 g樣品，加入5 mL水混勻，靜置10 min；

(2) 加入20 mL乙腈，渦旋混合2 min，超聲10 min；

(3) 加入5 g NaCl，渦旋混合2 min，6000 rpm離心2 min，取出上清液；

(4) 向殘渣中加入20 mL乙腈，渦旋混合2 min，超聲10 min，6000 rpm離心2 min，取出上清液；

(5) 合并步驟(3) 、(4)上清液，40℃下減壓蒸至低于2 mL，待凈化。

?SPE柱凈化——ProElut AFT 1500 mg/12 mL（Cat.#: 65904）

(1)活 化： 10 mL乙腈水活化；

(2)上 樣： 將待凈化液加入小柱，并用10mL乙腈分三次清洗旋蒸瓶，加入柱中（流速控制在1 mL/min），收集流出液；

(3)洗 脫： 加入10 mL乙腈（流速控制在1 mL/min），收集流出液，合并步驟(2)、(3)流出液

(4)衍 生： 將流出液在40 ℃下減壓蒸至完全干燥，依次加入0.5 mL正己烷和0.5 mL三氟乙酸，旋好玻璃塞充分混勻衍生液，45℃靜置10 min，吹干衍生液，用 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?10%乙腈水定容至1 mL。

色譜柱：Diamonsil C18（2），250 mm×4.6 mm，5μm（Cat# 99603）

流 速：1.0 mL/min

檢測器：*熒光檢測器，Ex：365 nm；Em：435 nm

柱 溫：30℃

進樣量：20 μL

流動相：A：水 B：異丙醇+乙腈=3+2 T（min）0(A 80%)；10(A 80%)；10.1(A 0%)；20(A 0%)；20.1(A 80%)；30(A 80%)

糧谷中黃曲霉毒素檢測