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1 前言

聚氯乙烯(PVC)是五大通用塑料之一,在日常生活和工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有廣泛的用途,被廣泛用于玩具,服裝,家具,建筑,YL等領(lǐng)域。隨著 PVC 生產(chǎn)技術(shù)的進(jìn)步和廣泛的應(yīng)用,PVC 制品中的添加劑和某些元素對(duì)人體健康的影響越來(lái)越引起重視,因此對(duì) PVC 中的元素分析尤其重要。我們采用微波消解作為前處理的方法,對(duì) PVC 進(jìn)行快速、完全消解,以便于后續(xù)對(duì) PVC 中痕量元素的測(cè)定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MASTER-18 微波消解儀,趕酸器,分析天平(十萬(wàn)分之一)等。

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2.2 試劑

硝酸(68%)

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 樣品狀態(tài)

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分子結(jié)構(gòu)

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白色粉末

3.2 酸體系探究

PVC 是氯乙烯單體聚合而成的有機(jī)物,選擇具有強(qiáng)氧化性的硝酸進(jìn)行消解。

3.3 實(shí)驗(yàn)過(guò)程

使用硝酸作為實(shí)驗(yàn)的消解試劑,稱取 PVC 樣品 0.1g(精確至 0.1mg)于消解罐中,加入10mL 硝酸,靜置 5min 左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn):

image.png

實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,待冷卻至 60℃以下,將罐架轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥中,緩慢打開(kāi)罐蓋,使用趕酸器150℃趕酸至小于 1mL,轉(zhuǎn)移定容,消解液澄清透明,PVC 樣品可完全消解。

3.4 取樣量

在上述試驗(yàn)條件下,PVC 樣品取樣量為 0.1g 時(shí)的實(shí)驗(yàn)ZG壓力達(dá)到 2MPa 左右,建議實(shí)驗(yàn)取樣量控制在 0.1g 左右。

4 結(jié)果 

使用硝酸對(duì) PVC 樣品進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn),ZG實(shí)驗(yàn)溫度 210℃,保溫 40min,取樣量為 0.1g 時(shí)實(shí)驗(yàn)ZG壓力達(dá)到 2MPa,樣品可完全消解。

標(biāo)簽:微波消解儀

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