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儀器網(wǎng)/ 應用方案/ 頂空氣相色譜法測定鹽酸非那嗪奈中有機溶劑殘留量

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   鹽酸非那嗪奈,化學名為1苯甲酰甲基-4芐氨基甲酰甲基哌嗪二鹽酸yan,是上海醫(yī)藥

工業(yè)研究院發(fā)現(xiàn)的具有抗局灶性腦梗死作用的對受損腦神經(jīng)元有保護功能的全新化合物。目前鹽酸非那嗪奈已獲得國家食品藥品監(jiān)督管理局的臨床研究批文,正進行抗缺血性腦卒中的臨床研究。鹽酸非那嗪奈在制備過程中使用了有機溶劑;乙醇、丙酮和乙酸乙酯屬于第三類低潛在毒性溶劑,需要控制。本研究建立了上述4種溶劑在鹽酸非那嗪奈中殘留的檢查方法,操作簡單,方法靈敏、準確且可信。

儀器簡介

    頂空進樣技術是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,適用于揮發(fā)性大的組分分析,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,然后直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。

    使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程,避免有機溶劑對分析造成的干擾,減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。 

GC5890N氣相色譜儀是利用國際先進技術,整合國產(chǎn)儀器優(yōu)點,對產(chǎn)品進行技術革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀??蛇x配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比zhuo越,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。

樣品處理

 

精密量取對照品儲備液適量,按一定比例稀釋后制成系列溶液。分別精密量取上述系列溶液1ml各置10ml頂空進樣瓶中,照“21”項下條件操作,以峰面積A為縱坐標,濃度為橫坐標進行線性回歸。

譜條件:

 

柱溫

40℃



 進樣口溫度

 200℃



檢測器溫度

300

載氣

氮氣流速10ml/min;空氣350ml/min;氫氣45ml/min

頂空瓶溫度

70℃

加熱時間

30min





 

 

測定結果

 圖片4.png


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