食用植物油為什么要檢測六號溶劑？

食用植物油是日常飲食常用的烹飪輔料，其質量品質與人們的健康息息相關。目前食用植物油的加工工藝分為壓榨法和浸出法^[1-2]。壓榨法是傳統(tǒng)生產工藝，提取效率低；浸出法是現(xiàn)今國際公認的先進GX的生產工藝，具有出油率高、加工成本低、經(jīng)濟效益高等優(yōu)點，是目前大型油廠使用Z普遍的方法^[1-4]。

我國浸出油生產使用的溶劑是一種以六碳烷烴為主要成分的烷烴、環(huán)烷烴、芳香烴的混合物，統(tǒng)稱六號溶劑，其對產品的流變學、色澤、氣味、氧化穩(wěn)定等理化性質產生重大影響，同時其毒性也對油脂的食用安全性構成潛在威脅^[1-4]。因此對浸出植物油中殘留溶劑進行準確檢測并對溶劑的ZG殘留量進行合理限定，有利于促進食用植物油的生產工藝控制，切實提高產品的衛(wèi)生和安全品質。頂空氣相色譜法采用氣體直接進樣，可無差別地收集樣品中的易揮發(fā)性成分，具有更高的靈敏度和分析速度，是環(huán)境友好型的樣品前處理方法，廣泛應用與大氣、水、土壤、食品、藥品、生物材料中揮發(fā)性和半揮發(fā)性有機物的分析。本研究通過優(yōu)化頂空氣相色譜分析條件，建立了浸出植物油中六號溶劑殘留量的快速檢測方法，對食用植物油的質量控制具有十分重要的意義。

Scion456-GC氣相色譜儀分析植物油中六號溶劑殘留方法介紹

2.1  試劑與標準品

試劑：N,N-二甲基乙酰胺（DMA），氣相頂空專用溶劑（99.9%，北京百靈威科技有限公司）。

標準溶液：六號溶劑標準溶液（10 mg/mL），由N,N-二甲基乙酰胺配制，購自國家糧食局科學研究院。

2.2 儀器

SCION 456-GC氣相色譜儀，配氫火焰離子化檢測器（FID）；Combil PAL頂空自動進樣器

2.3 頂空條件

2.4色譜條件

2.5重復性的測試

用DMA稀釋六號溶劑標準溶液配制濃度為100 μg/mL標準溶液工作溶液，按2.3和2.4條件進樣，重復進樣7次，以六號溶劑組分峰面積及保留時間的相對標準偏差（RSD值）表示重復性結果。

2.6 標準曲線的繪制

用DMA稀釋六號溶劑標準溶液配制濃度分別為10、20、40、100、200 μg/mL的系列標準溶液工作溶液。按2.3和2.4條件進樣，以氣相色譜峰面積對溶度繪制標準曲線。

3. 結果與討論

3.1標準品色譜圖

按照2.3和2.4的方法對濃度為100 μg/mL六號溶劑標準工作溶液進樣分析，得到其分離色譜圖（見圖1），從色譜圖上可以看出六號溶劑共檢出5個組分，分別是2-甲基戊烷、3-甲基戊烷、正己烷、甲基環(huán)戊烷、環(huán)己烷、2,3-二甲基戊烷，各個組分均得到良好的分離，完全滿足定性及定量分析的要求。

圖1 六號溶劑標準溶液色譜圖

3.2重復性測試結果

按照2.5的方法進樣，得到7針重復進樣結果，見下圖2及表1。實驗結果表明，六號溶劑各組分在此分析條件下的峰面積RSD值均在2%以內，保留時間RSD值均在0.06%以內，重現(xiàn)性良好。

圖2 六號溶劑7針疊加色譜圖

表1 六號溶劑重復性測定結果

3.3標準曲線繪制結果

按照2.5的方法進樣，采用外標法校正，以六號溶劑5種組分的色譜峰面積總和對標液濃度作圖，得到六號溶劑的標準工作曲線，相關系數(shù)R2達0.9988，如下圖3。同時為進一步確定每種組分的出峰情況，分別計算六號溶劑各組分的校正曲線，如下圖4。由圖4可知六號溶劑各組分線性關系良好，其線性相關系數(shù)均在0.997以上。實驗結果充分表明此方法六號溶劑總的定量校準曲線和所有組分各自的線性都達到了良好的線性關系，完全滿足樣品定性定量的要求。

圖3  六號溶劑校準曲線

圖4  六號溶劑5種組分各自的校準曲線

4.結論

本研究采用頂空氣相色譜建立了浸出植物油中六號溶劑殘留量的快速檢測方法，實驗過程中無需對樣品進行復雜的前處理過程，操作簡單，并具有良好的分離度、準確度和重現(xiàn)性，對食用油的質量控制提供了便捷可靠的參考方法。

參考文獻：

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標簽：氣相色譜儀頂空氣相色譜法