食品中總砷的測(cè)定方法 1 原理 樣品經(jīng)消化后，以碘化鉀氯化亞錫將高價(jià)砷還原為三價(jià)砷，然后與鋅料和酸產(chǎn)生的新生態(tài)氫生成砷化氫，經(jīng)銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態(tài)物，與標(biāo)準(zhǔn)系列化比較定量 2 試劑 除特別注明外，所有試劑為分析純，水為去離子水 （1） 硝酸高氯酸混合液（4+1） （2） 酸性氯化亞錫溶液（40g/100ml）稱取40g氯化亞錫（Snc12.2H2O），加鹽酸溶解并稀釋到100ml，加入數(shù)顆金屬錫粒 （3） 乙酸鉛棉花 用乙酸鉛溶液（100g/L浸透脫脂棉后，壓除多余溶液，并使疏松，在100以下干燥，儲(chǔ)存于玻璃瓶中 （4） 硫酸（6+94） （5） AgDDC-三乙醇胺-溶液稱取0.25g二乙基二硫代氨基甲酸銀[（C2H5）2NCS2Ag]置于乳缽中，加少量研磨，移入100ml量筒中，加入1.8ml三乙醇胺，再用分次洗滌乳缽，洗液一并移入量筒中，再用稀釋至100ml,放置過夜，濾入棕色瓶中儲(chǔ)存 （6） 砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（1.0g/ml） 3 儀器 可見分光光度計(jì) 4 操作步驟 （1） 樣品處理 1濕法消化：稱取樣品適量，置于250~500ml定氮瓶中，先加水少許使?jié)駶?rùn)，加數(shù)粒玻璃珠10~15ml硝酸（或硝酸-高氯酸混合液），放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷沿瓶壁加入5ml或10ml硫酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時(shí)，不斷沿瓶壁滴加硝酸（或硝酸-高氯酸混合液）至有機(jī)質(zhì)分解完全加大火力，至產(chǎn)生白煙，待瓶?jī)?nèi)液體再產(chǎn)生白煙為消化完全，該溶液應(yīng)澄明無(wú)色或微帶黃色，放冷加20ml水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止，如此處理兩次，放冷定容到50或100ml 2干法消化：稱取樣品適量，置于坩鍋中，加1g氧化鎂及10ml硝酸鎂溶液，混勻，浸泡4h于低溫或水浴上蒸干，用小火炭化至無(wú)色后移入馬弗爐中加熱至550，灼燒至完全灰化，冷卻后取出加5ml水濕潤(rùn)灰分，再緩緩加熱鹽酸（1+1），然后將溶液移入50ml容量瓶中，坩堝人鹽酸（1+1），洗滌5次，洗液合并入容量瓶中，加鹽酸（1+1）至刻度 做試劑空白試驗(yàn) （2）測(cè)定 吸取一定量的消化后的樣品溶液和同樣量的試劑空白液，分別置于150ml錐形瓶中，補(bǔ)加硫酸總量為5ml，加水至50~55ml吸取砷標(biāo)準(zhǔn)使用液0ml,2.0ml，4ml，6ml，8ml，10ml，分別置于150ml錐形瓶中，加水至40ml，再加10ml硫酸（1+1）在各錐形瓶中，各加3ml碘化鉀溶液（150g/ml）0.5ml酸性氯化亞錫溶液，混勻，靜至15min各加3g鋅料，立即分別塞上裝有乙酸鉛棉花的導(dǎo)氣管，并使管插入盛有4 ml銀鹽溶液度管液面下，在常溫下反應(yīng)45min后，取下試管，加補(bǔ)足4ml用1cm比色杯，以零管調(diào)節(jié)零點(diǎn)，于波長(zhǎng)520nm處測(cè)吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線以樣品吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出砷的含量 5 分析結(jié)果表述 式中x樣品中游離棉酚的含量，mg/kg； m1樣品測(cè)定液中砷的質(zhì)量，g； m2樣品質(zhì)量，g； V1樣品消化液中的總體積，ml； V2測(cè)定用樣品液的體積ml； 6允許差 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差10% 722自動(dòng)光門可見分光光度計(jì)