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2025-12-25 11:24:27表面分析技術(shù)
表面分析技術(shù)是一種研究材料表面及界面處原子、分子結(jié)構(gòu)與化學(xué)組成的技術(shù)。它涵蓋了多種分析方法,如X射線光電子能譜(XPS)、俄歇電子能譜(AES)、二次離子質(zhì)譜(SIMS)和掃描隧道顯微鏡(STM)等。這些技術(shù)能夠揭示材料表面的元素分布、化學(xué)鍵狀態(tài)、電子結(jié)構(gòu)以及形貌特征,對(duì)于材料科學(xué)、化學(xué)、物理、電子及生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域的研究至關(guān)重要。表面分析技術(shù)為材料改性、新材料開發(fā)以及器件性能優(yōu)化提供了關(guān)鍵信息。

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2022-11-09 13:30:11第三輪通知|2022表面分析技術(shù)與應(yīng)用研討會(huì)年會(huì)
原定于2022年11月9日~11日在南京舉辦“2022表面分析技術(shù)與應(yīng)用研討會(huì)年會(huì)”,主辦方前期準(zhǔn)備已就緒,但由于南京疫情原因,為避免給參會(huì)者帶來不必要的風(fēng)險(xiǎn),主辦方?jīng)Q定將本次會(huì)議改為線上直播的形式進(jìn)行。本次會(huì)議的報(bào)告時(shí)間依舊安排在11月10日全天,將通過線上直播的形式進(jìn)行。直播平臺(tái)騰訊會(huì)議:814-558-036鏈接:https://meeting.tencent.com/dm/OVwtmxml0BiS時(shí)間:2022年11月10日 9:00-17:10會(huì)議日程掃碼登記會(huì)務(wù)組聯(lián)系方式張偉 18500084171 william.zhang@coretechint.com吳婷 13167361283 noreen.wu@coretechint.com
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2023-03-15 10:17:37邀請(qǐng)函丨2023年度賽默飛表面分析技術(shù)交流會(huì)—安徽站
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2021-12-14 10:33:29會(huì)議回顧|第六屆表面分析技術(shù)研討會(huì)
         廣東省分析測(cè)試協(xié)會(huì)表面分析專業(yè)委員會(huì)于2021年12月10~12日在廣東東莞召開了2021年度年會(huì)暨第六屆表面分析技術(shù)研討會(huì)。本次會(huì)議邀請(qǐng)了國(guó)內(nèi)表面分析專家學(xué)者及從事表面分析人員參加會(huì)議并作技術(shù)交流報(bào)告;邀請(qǐng)相關(guān)儀器設(shè)備廠商作 X 射線光電子能譜(XPS)、拉曼光譜(Raman)、原子力顯微鏡(AFM)、比表面分析儀(BET)等儀器設(shè)備的最新發(fā)展和產(chǎn)品展示。          PHI CHINA受邀參與了本次會(huì)議,由丁志琴工程師作為代表,發(fā)表了題為“先進(jìn)表面分析技術(shù)在科學(xué)研究中的應(yīng)用”的主題報(bào)告,為大家詳細(xì)講解了PHI的XPS、TOF-SIMS和AES的技術(shù)及性能特點(diǎn)。同時(shí),在PHI CHINA展位為大家展示了PHI最.新的表面分析設(shè)備:PHI VersaProbe4 & PHI nanoTOF3。會(huì)議合照丁志琴工程師報(bào)告中PHI CHINA展位
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2021-08-20 15:02:51表面分析技術(shù)漫談:Lab-based HAXPES③
上兩節(jié)分享了硬X射線光電子能譜(HAXPES)的相關(guān)知識(shí)和優(yōu)勢(shì),可以看到HAXPES采用更高能量X射線,不僅在界面結(jié)構(gòu)的探測(cè)上展示了獨(dú)特的優(yōu)勢(shì),還將探測(cè)信息延伸至更深的芯能級(jí),這些優(yōu)勢(shì)將為科學(xué)研究和產(chǎn)業(yè)應(yīng)用提供強(qiáng)有力的支撐。錯(cuò)過上面兩節(jié)內(nèi)容的小伙伴,可以通過本節(jié)內(nèi)容下方的鏈接進(jìn)行回顧。X射線作為探測(cè)物質(zhì)結(jié)構(gòu)的探針,而同步輻射在X射線波段具有高亮度和能量連續(xù)可調(diào)的優(yōu)勢(shì),促進(jìn)了HAXPES相關(guān)技術(shù)的發(fā)展,所以本節(jié)內(nèi)容將和大家分享基于同步輻射的HAXPES (synchrotron-based HAXPES) 的相關(guān)知識(shí)。Part 3基于同步輻射的HAXPES(synchrotron-based HAXPES)1. 同步輻射原理:首先同步輻射光本質(zhì)上是一種電磁輻射,也可以說是一種“光”。如圖1動(dòng)畫所示,同步輻射裝置一般由電子槍(Electron Gun)、電子直線加速器(Linear Accelerator)、增能環(huán)(Booster Ring)、儲(chǔ)存環(huán) (Storage Ring)、光束線 (Beamline) 和實(shí)驗(yàn)站 (Experimental Station) 等構(gòu)成。電子槍產(chǎn)生的電子束團(tuán)經(jīng)由直線加速器加速注入到增能環(huán),再經(jīng)由增能環(huán)加速至趨近光速然后注入儲(chǔ)存環(huán)。接近光速運(yùn)動(dòng)的電子在彎轉(zhuǎn)磁鐵的作用下,在環(huán)形的儲(chǔ)存環(huán)中做回旋運(yùn)動(dòng)。根據(jù)電動(dòng)力學(xué)定理,當(dāng)電子運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生改變時(shí),在運(yùn)動(dòng)切線方向會(huì)產(chǎn)生電磁輻射。由于這種輻射最初是在電子同步加速器上觀測(cè)到的,因而被命名為“同步輻射”。產(chǎn)生的同步輻射光經(jīng)由光束線進(jìn)行聚焦和單色化后引入到實(shí)驗(yàn)站。圖1. 同步輻射光產(chǎn)生原理示意圖2. 同步輻射優(yōu)勢(shì):與常規(guī)光源相比,同步輻射裝置產(chǎn)生的同步輻射光具有獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn):高亮度:同步輻射光源具有很高的輻射功率和功率密度。如圖2所示,第三代同步輻射光源的X射線亮度是X光機(jī)的上億倍,因此可以用來做許多常規(guī)光源所無法進(jìn)行的工作。例如用X光機(jī)拍攝一幅晶體缺陷照片,通常需要7-15天的感光時(shí)間,而利用同步輻射光源只需要十幾秒或幾分鐘,工作效率提高了幾萬倍。寬波段:如圖3所示,同步輻射光的波長(zhǎng)覆蓋面大,具有從紅外線、可見光、紫外線、軟X射線一直延伸到硬X射線波段范圍內(nèi)的連續(xù)光譜,并且能通過單色化獲得特定波長(zhǎng)的光。高準(zhǔn)直:同步輻射光的發(fā)射度極小,利用光學(xué)元件引出的同步輻射光具有高度的準(zhǔn)直性,經(jīng)過聚焦,可大大提高光的亮度,從而進(jìn)行極小樣品和材料中微量元素的研究。脈沖性:同步輻射光是由與儲(chǔ)存環(huán)中周期運(yùn)動(dòng)的電子束團(tuán)輻射發(fā)出的,具有納秒至微秒的時(shí)間脈沖結(jié)構(gòu)。利用這種特性,可研究與時(shí)間有關(guān)的化學(xué)反應(yīng)、物理激發(fā)過程和生物細(xì)胞的變化等。偏振性:儲(chǔ)存環(huán)發(fā)出的同步輻射光具有線偏振性或圓偏振性,可用來研究樣品中特定參數(shù)的取向問題。圖2. 同步輻射光源亮度與常規(guī)光源比較圖3. 各種光源的能量和波長(zhǎng)分布范圍光是人們進(jìn)行觀察及研究自然的重要工具,其中X射線作為探測(cè)物質(zhì)結(jié)構(gòu)的探針為科學(xué)研究提供了豐富的探測(cè)和分析手段。同步輻射提供的優(yōu)質(zhì)光源,可以在能量、空間和時(shí)間等維度上獲得更好的分辨能力和更高的實(shí)驗(yàn)效率。同步輻射裝置作為高品質(zhì) “巨型X光機(jī)”,通過探究同步輻射光和物質(zhì)相互作用(包括了散射、衍射、折射、反射、吸收和熒光過程等)(圖4),推動(dòng)了實(shí)驗(yàn)方法不斷發(fā)展,成為了探測(cè)微觀世界的“超級(jí)顯微鏡”。圖4. 同步輻射光與物質(zhì)的相互作用3. 同步輻射的發(fā)展自1947年在電子同步加速器上首次觀測(cè)到同步輻射以來,同步輻射光源經(jīng)歷了四代發(fā)展階段:DY代同步輻射光源“寄生”在用于高能物理實(shí)驗(yàn)的對(duì)撞機(jī),是高能物理實(shí)驗(yàn)為主的兼用光源。第二代同步輻射光源是為同步輻射應(yīng)用專門建造的,使用了少量的插入件,加速器的設(shè)計(jì)也是以優(yōu)化同步輻射光性能為基礎(chǔ)。第三代同步輻射光源對(duì)電子束發(fā)射度進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì),同時(shí)使用大量插入件,得到亮度更高的同步輻射光。 第四代是以衍射極限環(huán)為代表的同步輻射光源,具有極低的水平發(fā)射度和極高的空間相干性,亮度相對(duì)三代光源提升了2—3個(gè)量級(jí)。同步輻射光源已經(jīng)成為前沿科學(xué)研究中最為有力的綜合研究平臺(tái),世界各國(guó)都在加大對(duì)同步輻射裝置的建設(shè)投入。如圖5所示,目前世界上有超過50臺(tái)同步輻射光源處于運(yùn)行狀態(tài),使得同步輻射成為世界上數(shù)目最多的大科學(xué)裝置。例如國(guó)際上的歐洲同步輻射裝置(ESRF)、美國(guó)先進(jìn)光子源(APS)和日本超級(jí)光子環(huán)(SPring-8)等第三代同步輻射光源,瑞典MAXIV 光源第四代同步輻射光源,為科學(xué)研究和工業(yè)應(yīng)用提供了強(qiáng)大的支持能力。目前國(guó)內(nèi)的同步輻射裝置包括北京同步輻射裝置(BSRF,DY代同步輻射光源)、合肥同步輻射光源(NSRL,第二代同步輻射光源)、上海光源(SSRF,第三代同步輻射光源)以及正在建設(shè)的北京高能同步輻射光源(HEPS,第四代同步輻射光源)。圖5. 世界同步輻射裝置分布圖[1]4. 基于同步輻射的HAXPES盡管硬X射線光電子能譜(HAXPES)理論上具有很多優(yōu)勢(shì),但是HAXPES要得到充分應(yīng)用的前提是譜圖信號(hào)的強(qiáng)度和能量分辨率必須要滿足組分和化學(xué)態(tài)分析要求。在HAXPES發(fā)展初期的實(shí)驗(yàn)室硬X射線光源存在亮度低和線寬大的問題,限制了該技術(shù)的適用性和發(fā)展。同步輻射光具有亮度高和能量連續(xù)可調(diào)的優(yōu)勢(shì),特別是第三代同步輻射光源可以為HAXPES提供優(yōu)質(zhì)硬X射線源。如圖6所示,基于同步輻射的HAXPES線站的數(shù)量逐年增加,能為用戶提供的機(jī)時(shí)也在逐年增加,但是面對(duì)廣大的需求而言還是杯水車薪。圖7總結(jié)了截至2020年11月全.球在運(yùn)行的24 條HAXPES 光束線的詳細(xì)參數(shù)??梢钥吹剑^大多數(shù)硬X射線都是由插入件(ID)引出,因此可以獲得較大的光通量。大光通量有助于提高了XPS信號(hào)強(qiáng)度,這是同步輻射硬X射線的一個(gè)優(yōu)勢(shì),但應(yīng)該引起注意的是,在研究容易受到輻射誘導(dǎo)損傷的材料時(shí),較低的通量密度可能是優(yōu)勢(shì)。另外,表中的所有光束線都是使用雙晶單色器 (DCM),這樣可以實(shí)現(xiàn)高能量分辨率。由于同步輻射光具有能量連續(xù)可調(diào)的優(yōu)勢(shì),不同光束線的X射線能量范圍有較大不同,大部分光束線的ZD能量是從4 keV開始,也有部分光束線的ZD能量覆蓋到了軟X射線波段。由于同步輻射光具有高準(zhǔn)直性,這些同步輻射HAXPES的束斑尺寸以小束斑為主,這為小尺寸樣品的測(cè)試提供了便利。同時(shí)相應(yīng)實(shí)驗(yàn)站提供了多種樣品處理設(shè)施,例如濺射、退火和樣品沉積功能,部分實(shí)驗(yàn)站還具備原位(operando)實(shí)驗(yàn)條件,可以實(shí)現(xiàn)固氣界面或固液界面原位動(dòng)態(tài)測(cè)量。圖6. 在運(yùn)行的同步輻射HAXPES 線站的增長(zhǎng)情況[2]圖7. 基于同步輻射的HAXPES 實(shí)驗(yàn)站匯總[2]同步輻射裝置還在不斷新建或者升級(jí)中,未來將有更多的HAXPES線站建成。上海光源(SSRF) 目前正在調(diào)試BL20U能源材料線(Energy material beamline, E-line),光子能量范圍為130 eV-18 keV,結(jié)合了軟、硬 X 射線技術(shù)。如圖8所示,E-line采用兩線三站布局,其中軟、硬X射線合支線光子能量設(shè)計(jì)范圍為130 eV 至 10 keV,逃逸電子動(dòng)能范圍為100 eV 至 10 keV,探測(cè)深度從亞納米到百納米,將是國(guó)內(nèi)同步輻射光源中的DY條HAXPES 光束線,具備開展真空HAXPES和近常壓XPS的能力。正在建設(shè)的北京高能同步輻射光源 (HEPS)屬于第四代光源,具有更高的亮度和相干性,將為 HAXPES 帶來了新的發(fā)展機(jī)遇。圖8. 上海光源(SSRF) E-line光束線總體布局圖[3]小結(jié):同步輻射裝置作為高品質(zhì)“巨型X光機(jī)”,被譽(yù)為探測(cè)微觀世界的“超級(jí)顯微鏡”。在同步輻射技術(shù)的加持下,硬X射線光電子能譜(HAXPES)的發(fā)展逐步加速,在界面結(jié)構(gòu)的探測(cè)上展示了獨(dú)特的優(yōu)勢(shì),必將迎來科學(xué)研究和產(chǎn)業(yè)應(yīng)用中的巨大的需求。但是遺憾的是,目前世界上僅有的20多條HAXPES專用同步輻射線站所提供的機(jī)時(shí)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足用戶的需求,所以發(fā)展實(shí)驗(yàn)室硬X射線光電子能譜(Lab-based HAXPES)勢(shì)在必行。撰寫:鞠煥鑫博士HAXPES (Cr Kα & Al Kα)-Beyond the Top Surface Analysis請(qǐng)鎖定我們的公眾號(hào)更新,下一節(jié),將分享Lab-based HAXPES相關(guān)設(shè)備技術(shù)信息。*參考資料:[1] M.E. Couprie, Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena, 196, 3-13 (2014)  [2] Curran Kalha et al., J. Phys.: Condens. Matter. 33, 233001(2021) [3] Chen, ZH et al., Nuclear Science and Techniques. 29, 26 (2018).
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2021-08-17 10:31:10表面分析技術(shù)漫談:Lab-based HAXPES①
硬X射線光電子能譜(Hard X-ray photoelectron spectroscopy, HAXPES):近些年,硬X射線光電子譜已經(jīng)嶄露頭角,成為了眾多分析方法中常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù)。如圖1所示,HAXPES已經(jīng)廣泛應(yīng)用于薄膜材料/器件、能源環(huán)境、凝聚態(tài)物理和催化等科學(xué)研究領(lǐng)域。早期的HAXPES主要是基于同步輻射裝置發(fā)展起來,伴隨著同步輻射光源、光束線和能量分析器的發(fā)展,HAXPES相關(guān)裝置得到了快速發(fā)展,目前世界上有著20多條HAXPES專用同步輻射線束線/實(shí)驗(yàn)站。在過去的3-4年,由于實(shí)驗(yàn)室硬X射線光源的發(fā)展,實(shí)驗(yàn)室HAXPES設(shè)備也得到了新發(fā)展,比如PHI Quantes,展現(xiàn)出了獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。借助HAXPES實(shí)驗(yàn)方法所發(fā)表的學(xué)術(shù)文章在數(shù)量和引用率保持著持續(xù)增長(zhǎng)。在本期表面分析技術(shù)漫談中,我們一起回顧一些HAXPES相關(guān)基礎(chǔ)知識(shí)。圖1. HAXPES應(yīng)用領(lǐng)域[1]圖2. Web of Science檢索HAXPES發(fā)表文章情況[1]Part 1什么是HAXPES?首先,依據(jù)X射線的能量大小,X射線通常分為軟X射線(soft X-ray)、中能X射線(Tender X-ray)和硬X射線(Hard X-ray)。具有較低光子能量(~100 eV-3 keV)的X射線通常稱之為軟X射線,而具有較高的光子能量(~5-10 keV)稱之為硬 X射線,光子能量在3-5 keV范圍的X射線有時(shí)也被稱之為中能X射線。硬X射線可以通過中/高能同步輻射光源獲取,也可以通過高能電子束轟擊Cu、Ga或Cr陽極靶產(chǎn)生。圖3. 不同能量的X射線所對(duì)應(yīng)的能量范圍[2]其次,高能量的硬X射線激發(fā)源具有什么獨(dú)特優(yōu)勢(shì)?眾所周知,X射線光電子能譜 (X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)是實(shí)驗(yàn)中常用的表面分析方法,其原理是基于光電效應(yīng),如圖4所示:X射線照射固體表面時(shí),原子內(nèi)部的電子吸收X射線能量被激發(fā)成自由電子,通過能量分析器可以獲得出射電子的動(dòng)能和計(jì)數(shù),ZZ得到XPS譜圖。根據(jù)光電效應(yīng)方程:式中,KE 是XPS中出射光電子的動(dòng)能,由入射X射線的能量hν、光電子的結(jié)合能BE 和儀器功函數(shù)Φsp 來決定的。已知常規(guī)XPS采用單色化Al Kα X射線能量是1486.6 eV,所出射光電子的動(dòng)能在0-1400 eV范圍內(nèi)。依據(jù)非彈性平均自由程普適曲線,在這一能量范圍電子的IMFP值最小,所以說常規(guī)XPS非常表面靈敏,一般認(rèn)為探測(cè)深度小于10 nm。圖4. XPS中光電效應(yīng)示意圖[3]圖5. 非彈性平均自由程(IMFP)普適曲線對(duì)于特定元素的芯能級(jí)電子的結(jié)合能是固定值,通過光電效應(yīng)方程可見隨著激發(fā)X射線能量增加,出射電子的動(dòng)能也會(huì)增加,從圖5的非彈性平均自由程(IMFP)普適曲線可以看到高動(dòng)能電子有較大的非彈性平均自由程(IMFP)。HAXPES采用硬X射線作為激發(fā)光源,相應(yīng)的出射電子的動(dòng)能增加,可以獲取的取樣深度更大。PHI Quantes 硬X射線光電子能譜儀不僅具備了高能硬X射線源Cr Kα (hν=5414.7 eV),同時(shí)還結(jié)合了傳統(tǒng)的單色化軟X射線源Al Kα (hν=1486.6 eV)。如圖6中垂直線標(biāo)記所示,使用Cr Kα作為X射線激發(fā)源時(shí),Si 2p電子的非彈性平均自由程是9.5 nm ,而使用Al Kα作為X射線激發(fā)源時(shí),Si 2p電子的非彈性平均自由程僅是3.3 nm。一般認(rèn)為XPS的探測(cè)深度是相應(yīng)非彈性平均自由程的3倍,可見對(duì)于Si 2p,Al Kα XPS的探測(cè)深度約為10 nm,而Cr Kα XPS的探測(cè)深度接近30 nm。圖6. 不同能量的光電子在Si/Ti/Cu/Ag材料中的非彈性平均自由程[2]小結(jié):硬X射線光電子能譜(HAXPES)是采用高能量X射線(~5-10 keV)激發(fā)的XPS譜學(xué)技術(shù),由于出射的高動(dòng)能光電子具有更大的非彈性平均自由程,所以HAXPES可以將常規(guī)XPS的探測(cè)深度(
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