1 前言

堅果營養(yǎng)全面、豐富。常食對心臟病、癌癥、血管病有預(yù)防和ZL作用，同時還可明目健腦。日常生活中人們會吃到各種各樣的食物，堅果也是人們休閑娛樂的好選擇，但重金屬超標(biāo)的堅果的出現(xiàn)，使我們在享受堅果帶來的休閑娛樂的同時，也承受重金屬超標(biāo)的惡劣影響。通過微波消解方法對幾種堅果進行前處理，有利于后續(xù)對樣品中重金屬元素含量的快速準(zhǔn)確測定。

2 儀器與試劑

2.1 儀器

新儀 MDS-15 微波消解儀，趕酸器，分析天平(十萬分之一)等。

2.2 試劑

硝酸(68%)、過氧化氫（30%）

3 實驗方法

3.1 消解實驗

選取四種堅果樣品，分別為核桃、腰果、杏仁、杏仁粉。除杏仁粉外另外三種用粉粹機粉碎后，分別稱取 0.3g 樣品（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 10mL 硝酸和 1mL 過氧化氫，在趕酸器上于 120℃預(yù)消解 30min，取下冷卻至室溫后組裝消解罐，按照如下設(shè)置參數(shù)進行消解實驗：

四種樣品實驗中ZG壓力均在 3Mpa 以內(nèi)，實驗結(jié)束后，待冷卻至 60℃以下，取出消解罐，于 160℃趕酸約 1.5h 后定容，消解液澄清透明無沉淀。

分別稱取粉碎后的樣品 0.3g（精確至 0.1mg）置于消解罐底部，加入 10mL 硝酸，在趕酸器上于 120℃預(yù)消解30min，取下冷卻至室溫后組裝消解罐，按照 3.1.1 中設(shè)置參數(shù)進行消解實驗，實驗結(jié)束趕酸定容后，四種堅果的消解液均澄清透明。

4 結(jié)果與討論

微波消解核桃等 4 種樣品，前期實驗取樣量 0.5g 時，消解過程中ZD壓力均超過 3Mpa。將取樣量降低至 0.3g，可將壓力控制在 3Mpa 以內(nèi)，且樣品均可被完全消解。同時實驗中只用硝酸不加入過氧化氫的消解方法也均可將其消解至澄清。

標(biāo)簽：微波消解儀